一、儀器安裝
將折光儀放在窗臺上或白熾燈前，但不要將儀器暴露在陽光直射下，以避免液體樣品的快速蒸發。用橡皮管將進水口與超恒溫槽連接起來，恒溫以折光計上的溫度計讀數為準。
二、添加樣本
松開鎖鈕,打開輔助棱鏡,使斜面在處于水平位置。使用滴定管添加少量的丙酮清洗鏡面（注意不要使管使用滴定管時提示與鏡子碰撞）。必要時，用擦鏡紙輕輕擦干鏡面表面，但不要用濾紙。鏡干后，在輔助棱鏡的毛鏡上中加入幾滴樣品，閉合輔助棱鏡，轉動鎖緊旋鈕。如果樣品易揮發，可在兩個棱鏡合攏時從加液小槽中加入，然后合攏兩棱鏡鎖上旋鈕。
三、對光
轉動手柄使刻度盤上到達Z小，然后調整反射鏡使入光射入棱鏡組，同時通過測量望遠鏡觀察使視場Z變亮。調整目鏡使視場Z清晰。
四、粗調整
轉動手柄，逐漸增大表盤刻度上的指示值，直到視野出現色帶或黑白線為止。
五、消色
轉動消色手柄，使視野中呈現清晰的明暗界線。
六、精調
轉動手柄，使邊線剛好在x形準直交點處。如果此時出現輕微的色散，則必須再次調整消色手柄，使邊緣線明暗分明。
七、讀數
為了保護表盤清潔，折光儀一般把表盤裝在蓋內。閱讀時，首先打開遮光罩上方的小窗，讓光線進入，然后從閱讀望遠鏡上讀取尺子上對應的指示值。由于眼睛在判斷邊界是否在準直點的交點時容易產生疲勞，為了減少意外誤差，應轉動手柄，重復測量三次。三個讀數的差不應大于0.0002，然后取平均值。樣品組成對折射率的影響是非常敏感的。由于樣品中揮發性成分的污染或蒸發，樣品組成的微小變化都會導致讀數不準確。因此，測量一個樣本需要重復三次，測量這三個樣本的數據，然后取平均值。
