【儀表網 儀表標準】由中國材料與實驗團體標準委員會綜合標準領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《錢鐵錳含量的測定高碘酸鹽光度法》團體標準(立項號：CSTM LX 9900 00976-2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　鈮鐵主成分為鈮和鐵的鐵合金。鈮鐵主要用于冶煉高溫(耐熱)合金，不銹鋼和高強度低合金鋼。鈮在不銹鋼和耐熱鋼中，與鋼中的碳生成穩(wěn)定的碳化鈮。均勻地分布在鋼的晶粒邊界，防止高溫下鋼的晶粒長大，對鋼的組織起細化作用，可提高鋼的強度、韌性和蠕變性能。鈮與碳的化學親和力遠遠大于鉻與碳，因此，當不銹鋼中有鈮存在時，可防止在鋼的晶界析出碳化鉻，因而提高鋼的抗腐蝕能力。
 

　　本文件參照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第4部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。參考GB/T 12805實驗室玻璃儀器 滴定管；GB/T 12806實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶；GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管；GB/T 28372 鐵合金 取樣和制樣總則(GB/T 28372-2012，ISO 3713:1987，MOD)規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了高碘酸鹽光度法測定鈮鐵中錳含量的方法。本文件適用于鈮鐵中質量分數(shù)為0.01%~2.00%錳含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試料用硝酸和氫氟酸溶解，高氯酸冒煙后，過濾除去鈮，在硫酸-磷酸混酸介質中，用高碘酸鉀將錳氧化成紫紅色的高錳酸，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度，計算出錳的質量分數(shù)。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.分光光度計。2.實驗玻璃器皿。所有使用的玻璃器皿應符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808中規(guī)定的A級。
 

　　試料分解：
 

　　1.試料分解1-酸溶
 

　　將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(6.1)5mL氫氟酸(6.2)，加熱至試料完全溶解，加入5mL高氯酸(6.3)，小心緩慢加熱至冒高氯酸煙，蒸發(fā)至體積為2～3mL，取下，冷卻。用少量水沖洗杯壁，加入5mL鹽酸(6.4)，將溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙過濾于200mL燒杯中。
 

　　樣品不能完全溶解時按照8.3.2或8.3.3的程序分解試料。
 

　　2.試料分解2-回渣堿融
 

　　將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(6.1)、5mL氫氟酸(6.2)，待樣品不再反應后，將溶液及未溶解試料轉入塑料漏斗中，用中速濾紙過濾。用5%的氫氟酸洗液沖洗聚四氟乙烯燒杯和濾紙各3～4次，過濾后的全部溶液作為主液保存。濾紙和不溶殘渣放入25mL鉑金坩堝中，于電爐上烘干后，轉移至700℃的高溫爐進行灰化，取出，冷卻。加入1.0g混合熔劑(6.13)，將鉑坩堝放入1000℃的高溫爐中熔融15min，取出，冷卻。將坩堝放入主液杯中，待熔融物全部溶解后，洗凈并取出坩堝。(如鉑金鍋內有少量不溶物，可滴加過氧化氫(6.6)至不溶物全部溶解)。加入8mL高氯酸(6.3)，小心加熱至冒高氯酸煙，蒸發(fā)至體積為4～5mL，取下，冷卻。用少量水沖洗杯壁，加入5 mL鹽酸(6.4)，將溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙過濾于200mL燒杯中。
 

　　3.試料分解3-微波消解
 

　　將試料置于微波消解罐中，加入6 mL硝酸(6.1)，2mL鹽酸(6.4)，2mL氫氟酸(6.2)，于電熱板80℃保持30min以上，待樣品不再劇烈反應后，加蓋，置于加持裝置中，放入微波爐中，運行預先設定的消解程序。消解程序結束后，冷卻至室溫，取出消解罐，將溶液轉移至150 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐及蓋子2～3次，合并至150 mL聚四氟乙烯燒杯中。加入5 mL高氯酸(6.3)，小心加熱至冒高氯酸煙，蒸發(fā)至體積為2～3mL，取下，冷卻。用少量水沖洗杯壁，加入5 mL鹽酸(6.4)，將溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙過濾于200mL燒杯中。
 

　　4.顯色
 

　　準確移取50.00 mL濾液(8.3)置于150mL錐形瓶中，加入8mL磷酸(6.5)，10 mL硫酸(6.8)，3mL高氯酸(6.3)，加熱至冒濃硫酸煙，取下，冷卻，加水至體積60 mL左右。加入10mL高碘酸鉀溶液(6.9)，于低溫加熱至沸騰并保持2～3min，取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用不含還原物質水(6.14)稀釋至刻度，混勻。
 

　　5.測定
 

　　將部分顯色溶液(8.4)移入適當吸收皿中，以參比溶液(向剩余的顯色溶液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(6.10))至紫紅色剛好褪去)為參比，于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。
 

　　測量不確定度：
 

　　測試結果的不確定度來源包括但不限于：(1)稱量；(2)溶液體積測量；(3)標準溶液或配制標準溶液的標準物質和純物質；(4)校準曲線的變動性；(5)測量重復性；(6)儀器顯示或讀數(shù)。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應當包括下列內容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b)引用標準；c)結果及其表示；d)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；e)對結果可能已產生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。