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閱讀：57發(fā)布時(shí)間：2024-7-10
采樣中的質(zhì)量控制
現(xiàn)場(chǎng)空白樣
現(xiàn)場(chǎng)空白是指在采樣現(xiàn)場(chǎng)以純水作樣品，按照測(cè)定項(xiàng)目的采樣方法和要求，與樣品相同條件下裝瓶保存、運(yùn)輸,直至送交實(shí)驗(yàn)室分析。通過(guò)將現(xiàn)場(chǎng)空白與室內(nèi)空白測(cè)定結(jié)果相對(duì)照,掌握采樣過(guò)程和環(huán)境條件對(duì)樣品質(zhì)量影響的狀況。
現(xiàn)場(chǎng)空白樣所用的純水,其制備方法及質(zhì)量要求與室內(nèi)空白樣純水相同。純水應(yīng)用潔凈的專用容器,由采樣人員帶到采樣現(xiàn)場(chǎng),運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)注意防止沾污。
現(xiàn)場(chǎng)平行樣
現(xiàn)場(chǎng)平行樣是指在相同采樣條件下，采集平行雙樣密碼送實(shí)驗(yàn)室分析。測(cè)定結(jié)果可反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測(cè)定精密度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室精密度受控時(shí)，主要反映采樣過(guò)程的精密度變化狀況。現(xiàn)場(chǎng)平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致。對(duì)水質(zhì)中非均相物質(zhì)或分布不均勻污染物,在樣品灌裝時(shí)搖動(dòng)采樣器,使樣品保持均勻。
現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣
現(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)樣是取一組現(xiàn)場(chǎng)平行樣,將實(shí)驗(yàn)室配制的一定濃度的被測(cè)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入到其中一份已知體積的水樣中,另一份不加標(biāo)。然后按樣品要求進(jìn)行處理,送實(shí)驗(yàn)室分析。將測(cè)定結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣對(duì)比，掌握測(cè)定對(duì)象在采樣、運(yùn)輸過(guò)程中變化狀況。現(xiàn)場(chǎng)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液與實(shí)驗(yàn)室使用的為同一標(biāo)準(zhǔn)溶液?，F(xiàn)場(chǎng)加標(biāo)操作應(yīng)由熟練的質(zhì)控人員或分析人員擔(dān)任。
采樣設(shè)備和材料的防沾污
采樣設(shè)備和材料防沾污應(yīng)采取以下措施:
樣器、樣品瓶等均須按規(guī)定的洗滌方法洗凈,按規(guī)定容器分裝測(cè)樣;
現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)前,應(yīng)行保存試驗(yàn)和抽查器mL的潔凈度;
用于分裝有機(jī)化合物的樣品容器,洗滌后用Teflon或鋁箔蓋內(nèi)襯,防止污染水樣;
采樣人員手應(yīng)保持清潔,采樣時(shí)，不能用手、手套等接觸樣品瓶的內(nèi)壁和瓶蓋;
樣品瓶應(yīng)防塵、防污、防煙霧和污垢,應(yīng)置于清潔環(huán)境中;
過(guò)濾膜及其設(shè)備應(yīng)保持清潔?？捎盟岷推渌礈靹┣逑?/span>,并用潔凈的鋁箔包藏;
消毒過(guò)的瓶子應(yīng)保持無(wú)菌狀況直至樣品采集;
外界金屬物質(zhì)不能與酸和水樣接觸;
采樣器可用海水廣泛漂洗,或放在較深處,再提到采樣深度采樣。
樣品的貯存與運(yùn)輸
樣品容器的材質(zhì)選擇
貯存水質(zhì)樣品的容器材質(zhì)的選擇應(yīng)遵循以下原則:
容器材質(zhì)對(duì)水質(zhì)樣品的沾污程度應(yīng)最小;
容器便于清洗;
容器的材質(zhì)在化學(xué)活性和生物活性方面具有惰性,使樣品與容器之間的作用保持在水平。
選擇貯存樣品容器時(shí),應(yīng)考慮對(duì)溫度變化的應(yīng)變能力、抗破裂性能、密封性、重復(fù)打開(kāi)的能力、體積、形狀、質(zhì)量和重復(fù)使用的可能性;
大多數(shù)含無(wú)機(jī)成分的樣品,多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材質(zhì)制成的容器。常用的高密度聚乙烯,適合于水中硅酸鹽、鈉鹽、總堿度、氯化物、電導(dǎo)率、pH分析和測(cè)定的樣品貯存;
玻璃質(zhì)容器適合于有機(jī)化合物和生物樣品的貯存。塑料容器適合于放射性核素和大部分痕量元素的水樣貯存。帶有氯丁橡膠圈和油質(zhì)潤(rùn)滑閥門(mén)的容器不適合有機(jī)物和微生物樣品的貯存。
樣品容器的洗滌
樣品容器的洗滌應(yīng)遵循以下原則:
新容器應(yīng)清洗.使用的洗滌劑種類取決于待測(cè)物質(zhì)的組分;
對(duì)于一般性用途,可用自來(lái)水和洗滌劑清洗塵埃和包裝物質(zhì)，然后用鉻酸和硫酸洗滌液浸泡，再用蒸餾水淋洗。使用過(guò)的容器,在器壁和底部多有吸附和附著的油分.重金屬及沉淀物等，重復(fù)使用時(shí),應(yīng)充分洗凈后方可使用;
對(duì)于具塞玻璃瓶,在磨口部位常有溶出、吸附和附著現(xiàn)象,聚乙烯瓶特別易吸附油分、重金屬、沉淀物及有機(jī)物，難以除掉,洗滌時(shí)應(yīng)十分注意;
使用聚乙烯容器時(shí),先用1mol/L的鹽酸溶液清洗,然后再用硝酸溶液(1+3)進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間的浸泡。用于貯存計(jì)數(shù)和生化分析的水樣瓶,還應(yīng)該另用硝酸溶液浸泡,然后用蒸餾水淋洗以除去任何重金屬和鉻酸鹽殘留物,如果待測(cè)定的有機(jī)成分需經(jīng)萃取后進(jìn)行測(cè)定,在這種情況下，也可以用萃取劑處理玻璃瓶。
水質(zhì)樣品的固定與貯存
水質(zhì)樣品的固定通常采用冷凍和酸化后低溫冷藏兩種方法。水質(zhì)過(guò)濾樣加酸酸化,使pH值小于2,然后低溫冷藏。未過(guò)濾的樣品不能酸化(汞的樣品除外),酸化可使顆粒物上的痕量金屬解吸,未過(guò)濾的水樣應(yīng)冷凍貯存。
水樣現(xiàn)場(chǎng)處理及貯存方法按照GB 17378. 4的規(guī)定執(zhí)行。
樣品運(yùn)輸
空樣容器送往采樣地點(diǎn)或裝好樣品的容器運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室供分析，都應(yīng)非常小心。包裝箱可用多種材料,用以防止破碎，保持樣品完整性,使樣品損失降低到最小程度。包裝箱的蓋子一般都應(yīng)襯有隔離材料,用以對(duì)瓶塞施加輕微壓力,增加樣品瓶在樣品箱內(nèi)的固定程度。
標(biāo)志和記錄
采樣瓶注人樣品后,應(yīng)立即將樣品來(lái)源和采樣條件記錄下來(lái),并標(biāo)志在樣品瓶上。
采樣記錄應(yīng)從采樣時(shí)起直到分析測(cè)試結(jié)束,始終伴隨樣品。
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