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在我們常規(guī)色譜分析中,我們經(jīng)常會(huì)遇到各種各樣的色譜峰型問題,比如拖尾峰、伸舌峰(又名前伸峰)、鬼峰等。
今天我們就來講講一個(gè)“另類”的伸舌峰,首先我們先來介紹一下常規(guī)意義上的伸舌峰 一般伸舌峰可能由多種情況引起。有可能導(dǎo)致伸舌峰的情況是色譜柱過載。在這種情況下,通常會(huì)發(fā)現(xiàn)峰保留時(shí)間稍稍縮短。這也是的檢查方法,因?yàn)橹灰⑸渖倭繕悠凡z查峰形就能發(fā)現(xiàn)問題。
但是至少還有其它四種原因?qū)е律焐喾濉_@四種原因分別是色譜柱溝流、被分析物和硅之間的離子干擾、被分析物在流動(dòng)相中溶解性差以及流動(dòng)相和鍵合相之間的濕潤性問題。色譜柱溝流會(huì)導(dǎo)致所有的峰都變?yōu)樯焐喾澹蛘咧辽僮屔V圖中的峰變成伸舌峰(如果其它峰過于小的話)。如果出現(xiàn)這種問題,需要更換色譜柱。用一根新色譜柱來研究這個(gè)問題。
增加緩沖液離子強(qiáng)度或者改變流動(dòng)相的pH值,通常能改善引發(fā)伸舌峰的離子相互作用。增加離子強(qiáng)度能夠降低硅和離子被分析物之間的相互作用,而改變pH值能起到同樣的效果。需要評(píng)定溶解性,盡力提高被分析物的溶解性并評(píng)估最后的色譜圖。例如,可以增加樣品的前處理時(shí)間并把它重新注入或者讓它溶解在溶劑中(在該溶劑中樣品具有很好的溶解性)然后稀釋并注入流動(dòng)相。
此外,所有懷疑出現(xiàn)溶解性問題的樣品都應(yīng)進(jìn)行過濾。還可以通過脫機(jī)方式混合樣品和流動(dòng)相,觀察在流動(dòng)相中是否明顯溶解。
濕潤性是指流動(dòng)相*滲透鍵合相的能力,在這種情況下,被分析物能與所有的鍵合相發(fā)生相互作用。如果C18色譜柱結(jié)合使用高度水性的流動(dòng)相,可能不會(huì)到達(dá)*的濕潤性。鍵合相會(huì)自己折疊起來。結(jié)果就可能會(huì)丟失保留時(shí)間并導(dǎo)致峰變形。如果可能的話,增加流動(dòng)相中的有機(jī)量并重新評(píng)估峰形。否則,您可能需要考慮選擇專門為*水性流動(dòng)相而設(shè)計(jì)的色譜柱。
通用儀器有限公司是一家專業(yè)從事液相色譜儀研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)與銷售的技術(shù)企業(yè)。目前產(chǎn)品有液相色譜儀、離子色譜儀、原子熒光光譜儀、血藥濃度分析儀,液相色譜的相關(guān)單元部件。
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