1 材料 

1. 1 主要試劑

乙腈( 規(guī)格為色譜純) ，購自瑞典歐普森化工有限公司; 甲酸、高氯酸、乙酸鈉、氯化鈉、乙酸乙酯、正己烷( 規(guī)格為分析純) ，購自國藥集團化學試劑有限公司; 鹽酸克倫特羅、鹽酸克倫特羅 D－9 標準品( 規(guī)格為 100 μg /L 甲醇溶液) ，購自國家標準物質中心。

1. 2 肌肉樣品

雞肉、鴨肉、豬肉、牛肉、羊肉，購自萊陽市區(qū)各農貿市場和超市。

1. 3 主要儀器

液相 色 譜 － 串 聯(lián) 質 譜 儀 ( 型 號 為 AGILENT1200HPLC /6520QTOFMS) ，購自安捷倫科技股份有限公司; *( 型號為 YKTD－360 W) ，購自北京亞科天達科技有限公司; 高速離心機( 型號為TS－16－A) ，購自賽墨飛世爾科技公司; 旋轉蒸發(fā)儀( 型號為 ＲE2000B) ，購自河南予華儀器責任有限公司; 電子分析天平( 型號為 XS104) ，購自德國梅特勒－托利多公司; 渦旋混合器( 型號為 QL－901) ，購自海門市其林貝爾儀器制造有限公司; 分液漏斗振蕩器( 型號為 SA300) ，購自上海愛朗儀器有限公司。

2 方法

稱取經均漿處理的樣品 2. 00 g 于 50 mL 離心管內，加入 0. 2 mol /L乙酸鈉緩沖液 8 mL，在渦旋混合器上渦旋 30 s，然后在*上超聲 8 min，在低速離心機上4 000 r/min離心 5 min。取 4 mL 上清液于另一離心管中，加入 0. 1 mol /L 高氯酸 5 mL，再用高氯酸調 pH值至 1. 0±0. 3，離心 5 min，以除去提取液中的蛋白質。將除去蛋白質的上清液倒入另一支離心管中，用10 mol /L 氫氧化鈉調 pH 值至 11. 0，加入 10 mL 乙酸乙酯，振蕩 10 min，離心，收集上層乙酸乙酯層; 向水層再加入 10 mL 乙酸乙酯重復提取 1 次。合并提取液，于旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至干。

3 結果與分析

鹽酸克倫特羅為水溶性物質，在動物體內不與蛋白質結合，因此不需要酶解步驟，直接用 0. 2 mol /L乙酸鈉緩沖液與勻漿樣品混合，并利用超聲波的空化作用使鹽酸克倫特羅溶出。然后上機測試，通過色譜流出曲線比較兩種凈化方法的凈化效果，結果表明，正己烷萃取法可以達到與陽離子交換小柱同等的凈化效果，同時試驗操作步驟得到了簡化，試驗費用有所降低，因此，使用正己烷萃取法替代陽離子交換小柱進行有機雜質的去除是可行的。

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