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重鉻酸鉀標準溶液的配制

來源:上海譜元儀器有限公司   2022年04月26日 08:58  

重鉻酸鉀溶液作為紫外可見分光光度計光度準確度檢測的標準物質,早已被廣泛使用。但是,往往不同文獻介紹的濃度不同,且數據也稍有差別。
(l)酸性重鉻酸鉀標準溶液配制方法  將分析純重鉻酸鉀放在1 10℃烘箱內烘2h至恒重。取出后,放在干燥器內冷卻半小時。用準確度為萬分之一的天平稱O.6006g重鉻酸鉀,并加入o.Imol/L的硫酸溶液稀釋到lOOOmL,配制成濃度為o.060069/L的酸性重鉻酸鉀溶液。
我國的雙光束紫外可見分光光度計計量檢定規程的附錄中規定,在光度準確度測試的標準溶液配制時,要求將重鉻酸鉀溶解在O.OOlmol/L的高氯酸(HC104)中。特別要指出的是這種方法并不可取,因為高氯酸不穩定,它容易被分解為次氯酸。所以,還是將重鉻酸鉀溶解在O.Imol/L的硫酸中,配制成濃度為O.06006g/L的酸性重鉻酸鉀溶液較好。
(2)堿性鉻酸鉀標準溶液配制方法    將鉻酸鉀溶解在堿性溶液中作為紫外可見分光光度計光度準確度檢測的標準物質。其標準溶液配制方法如下:
將分析純的鉻酸鉀放在105℃的烘箱內烘2h到恒重。取出后,放在干燥器內冷卻半小時。用精度為萬分之一的天平,稱O.0400g鉻酸鉀,并加入O.05mol/L的氫氧化鉀溶液到lOOOmL。在溫度為25℃、厚度為10.OOmm的石英比色皿中測定其透射比,參比空白溶液為0. 05mol/L的氫氧化鉀溶液。
該溶液經曾為美國國家標準局(NBS)推薦用于光度準確度檢查。且認為該溶液配制后,可以長期保存,不會影響光度準確度測定值的可靠性(對260nm以下的波長,保存期為6個月以內,對260nm以上的波長,保存期可達5年)。
在測定時,為了避免由于波長誤差而引起的吸光度誤差,筆者建議不要選擇吸收曲線斜坡上的讀數,而建議采用汞譜線或吸收峰值上的吸光度數曙為好。
標準溶液的濃度會直接影響光度準確度的準確性,因此,在配制溶液時,對樣品的化學成分和配制過程必須嚴格控制。
值得提起大家注意的問題是,有些科技工作者用重鉻酸鉀溶液作為光譜儀器的波長準確度測試的標準溶液,我國的液相色譜儀器的計量檢定規程就是這樣規定的。這是不妥的。因為作為波長準確度測試的標準,應該選擇線光譜(具有尖銳的峰值的譜線),并且國際上一般都要求其附近20nm內沒有其他峰值的光源或標準物質。而重鉻酸鉀溶液沒有尖峰,它的峰形為“饅頭峰”,不宜用來檢測儀器的波長準確度。
(3)標準溶液配制誤差對分析測試誤差影響估算的實例  在試劑質量得到保證的前提下,引起溶液濃度誤差的主要來源是試劑的重量誤差及溶液稀釋時的容量誤差。

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