離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜( HPIC)或現(xiàn)代離子色譜。離子色譜法利用混合物中組分離子在流動(dòng)相和固定相間分配系數(shù)的差別,當(dāng)離子在兩相間做相對(duì)移動(dòng)時(shí),各離子在兩相間進(jìn)行多次分配從而使各組分離子得到分離,其過(guò)程的本質(zhì)是待分離混合離子在固定相和流動(dòng)相之間分配平衡的過(guò)程。然后用電導(dǎo)或紫外檢測(cè)器對(duì)分離出來(lái)的離子進(jìn)行定性檢測(cè),再結(jié)合色譜進(jìn)行定量分析。
離子色譜系統(tǒng)由進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組組成,分別完成進(jìn)樣、離子分離、檢測(cè)鑒別以及量化分析的功能。
離子色譜儀的使用方法:
(1)打開(kāi)鋼瓶氣源開(kāi)關(guān),分壓表調(diào)到0.2-0.3(建議不關(guān)閉鋼瓶氣源);
(2)調(diào)節(jié)減壓閥到3-6Psi左右;
(3)依次打開(kāi)SP泵、EG淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、DC色譜單元、AS自動(dòng)進(jìn)樣器和VWD紫外檢測(cè)器的電源開(kāi)關(guān)。
(4)如儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后,要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣。
(5)打開(kāi)電腦,待右下角變色龍服務(wù)器圖標(biāo)變灰色后,雙擊桌面的變色龍,打開(kāi)控制面板。
(6)開(kāi)泵,根據(jù)連接的柱子設(shè)定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10:1;糖PA200:0.4;陰離子1或1.2;氫氧化鉀濃度30mM;陽(yáng)離子CS18:0.25);設(shè)定柱箱溫度(30度);電導(dǎo)檢測(cè)器:根據(jù)具體的試驗(yàn)條件,在控制面板DC頁(yè)面選定抑制器類型和電流;在CD頁(yè)面設(shè)定并開(kāi)啟檢測(cè)器溫度。電化學(xué)檢測(cè)器:在ED頁(yè)面打開(kāi)池子電壓,選擇CVMODE為INTAMP并選定波形(WAVEFORM)。
(7)系統(tǒng)平衡
(8)編輯運(yùn)行樣品表(SEQUENCE)
(9)系統(tǒng)平衡好后,停止采集基線,啟動(dòng)樣品表,選擇要運(yùn)行的樣品表。
(10)做完樣后雙擊打開(kāi)個(gè)標(biāo)準(zhǔn),點(diǎn)擊QNT-EDITER,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
(11)關(guān)機(jī)。