三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（10.0 mg/mL）:稱取三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品0.25g（精確至0.0001g）于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，其中三氯蔗糖濃度為10.0 mg/mL。貯備液置于4℃冰箱中保存，保存期為6個月。

三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.00 mg/mL）：吸取5.00 mL三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，其中三氯蔗糖濃度為1.00 mg/mL。置于4℃冰箱中保存，保存期為3個月。

三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取0.200 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL三氯蔗糖中間液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液濃度分別為0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL.

1）色譜圖

圖1  混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

圖2  酒試樣溶液色譜圖

2）線性關(guān)系考察

取三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進樣20 μL，在給定的色譜條件下測定峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度的以10為底的對數(shù)值為橫坐標(biāo)，以峰面積的以10為底的對數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：

表1  三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

3）重復(fù)性考察

圖4  標(biāo)準(zhǔn)溶液分離重復(fù)性色譜圖

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液20 μL，進液相色譜測定，重復(fù)進樣5次，計算得保留時間RSD≤0.5%峰面積RSD≤2.0%，方法的定量重復(fù)性良好。

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結(jié)論

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