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通微 ELSD 檢測糖類應用系列報道-食品中、、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測定

來源:上海通微分析技術有限公司   2022年06月19日 08:38  

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01


背景介紹





醇是糖類的醛基或酮基被還原后的物質。一般是由相應的糖經鎳催化氫化而成的一種特殊甜味劑,具有甜度較蔗糖低,熱值低以及可改善食品組織和口感的特點。因糖醇具有防齲齒、降低、預防糖尿病、減肥、低能量等優點,所以被廣泛用于制作糖尿病人食糖替代品,發展為無糖食品產業。目前得到廣泛應用的糖醇類物質有赤蘚糖醇、麥芽糖醇、、等。食品中各類糖醇的*都有一定的標準,因此食品中糖醇的檢測具有重要的實際意義。目前糖醇的檢測方法有多種,其中GB 5009.279-2016中規定了采用HPLC-RI和HPLC-ELSD檢測食品中、、麥芽糖醇、赤蘚醇的方法。其中的HPLC-ELSD具有基線穩定、分離效果好、結果準確、樣品前處理簡單等諸多優點。本實驗參照GB 5009.279-2016實現了無糖口香糖中糖醇的測定,方法準確、靈敏度高、重現性好,可以滿足日常分析要求。



02


樣品制備





本實驗樣品為購買的市售有證標準溶液,樣品制備及處理方法如下:
標準儲備液(40mg/mL):分別準確稱取25mg、山梨糖醇25mg、麥芽糖醇25mg、赤蘚糖醇35mg,加水定容至10mL,每毫升溶液含相當于3.5mg赤蘚糖醇、2.5mg、2.5mg、2.5mg麥芽糖醇,放置4℃密封可貯藏1個月。
標準工作液:分別準確移取各種糖醇標準儲備液40μL、60μL、80μL、100μL、120μL、140μL加水定容至1mL,赤蘚糖醇配制成質量濃度分別為0.14mg/mL、0.21 mg/mL、0.28mg/mL、0.35mg/mL、0.42mg/mL、0.49mg/mL的混合系列標準工作溶液,、和麥芽糖醇配制成質量濃度分別為0.10mg/mL、0.15 mg/mL、0.20mg/mL、0.25mg/mL、0.30mg/mL、0.35mg/mL的混合系列標準工作溶液。
口香糖試樣制備及前處理:取口香糖樣品至少20g,用刀片切成小碎塊,置于密閉的容器內混勻。準確稱取2g左右切碎的樣品,置于50mL離心管中,加入40mL水,混勻后置于80℃水浴鍋中加熱20min,每隔5min振蕩混勻,取出后9000r/min離心10min。取8mL上清液置于10mL容量瓶中,加水定容、搖勻,0.22μm濾膜過濾后,稀釋50倍上機測試。


03


測試結果





1)色譜圖



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圖1  糖醇混合標準溶液色譜圖



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圖2  口香糖試樣溶液色譜圖


2)線性關系考察


將10μL標準系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,在所述色譜條件下測定標準溶液的響應值(峰面積),以標準工作液的濃度的以10為底的對數值為橫坐標,以響應值(峰面積)的以10為底的對數值為縱坐標,繪制標準曲線:


表1  糖醇標準曲線



圖3  糖醇標準曲線


3)重復性考察


圖4  標準溶液分離重復性色譜圖


精密吸取標準品溶液20 μL,進液相色譜測定,重復進樣5次,計算得保留時間RSD≤0.5%峰面積RSD≤2.0%,方法的定量重復性良好。

04


結論





采用EasySep ®-3030液相色譜系統,配備ELSD檢測器,可以實現食品中、、麥芽糖醇、赤蘚糖醇的測定,方法準確、靈敏度高、重現性好,可以滿足日常分析要求。


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配置列表





推薦儀器配置
通微EasySep® 3030高效液相色譜儀(配自動進樣器、柱溫箱和UM5800Plus蒸發光散射檢測器)

通微糖類檢測專用柱

Unimicro ChromStation數據處理系統



通微公司,于2002年成立于上海張江高科技園區,在國內擁有3家全資子公司,集分析儀器研發、制造、銷售與服務為一體,在新型液相色譜儀器及檢測器,特別是微流電動液相色譜相關領域取得了眾多重大開創性成果。可為您提供包括微流電動液相色譜系統、毛細管電泳儀、液相色譜儀、蒸發光散射檢測器、微型質譜儀和液相色譜柱在內的多種產品及服務。

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