凱氏氮(KTN)的測定

來源：泰州市華晨儀器有限公司 2022年11月15日 08:37

凱氏氮是以凱氏法測得的含氮量。它包括氨氮和有機氮。但不包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮，也不包括疊氮化合物、聯氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基、等含氮化合物。

1、原理

水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉變為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸氫鉀以提高沸騰速度，增加消解速率，并加硫酸銅為催化劑，以縮短消解時間。消解后的液體，加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨，以納氏比色法或滴定法測定。

2、儀器：同氨氮的測定

3、試劑：

(1)濃硫酸
(2)硫酸鉀
(3)硫酸銅溶液：稱取5g五水硫酸銅溶于水,稀釋至100ml。
(4)氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1L。
(5)硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水,
※其他試劑同氨氮的測定

4、實驗步驟

(1)取樣體積的確定，見下表：

水樣中的凱氏氮含量(mg/L）	取樣體積(ml)
—10	250
10—20	100
20—50	50.0
50—100	25.0

(2)消解：分取適量水樣于500ml凱氏瓶中，加入10ml濃硫酸，2ml硫酸銅溶液，6g硫酸鉀和數粒玻璃珠，混勻。置通風櫥內加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清（無色或淡黃色），調節熱源保持沸騰30分鐘，放冷，加250ml水，混勻。
(3)蒸餾：將凱氏燒瓶成45º斜置，緩緩沿壁加入40ml氫氧化鈉溶液，使在瓶底形成堿液層，連接氮球和冷凝管，以50ml硼酸溶液為吸收液，導管尖插入液面下。加熱蒸餾，收集餾出液達200ml時，停止蒸餾。
(4)測定：同氨氮的測定

5、注意事項：

(1)蒸餾時避免暴沸，防止倒吸。
(2)蒸餾時保持溶液為堿性,必要時添加氫氧化鈉溶液。

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