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氣相色譜使用維護注意事項及常見問題排除

來源:上海納析儀器有限公司   2022年12月17日 08:28  

氣相色譜使用維護注意事項及常見問題排除




故障:1.沒有峰
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)放大器電源斷開 ————————(1)檢查放大器保險絲
(2)離子線斷———————————-(2)檢查離子線

(3)沒有載氣流過—————————-(3)檢查載氣流路,是否阻塞
(4)記錄器接觸不良————————-(4)檢查記錄器連接

(5)記錄器故障——-————————(5)看儀器說明書

(6)進樣溫度太低,樣品沒汽化——— (6)增加進樣器溫度

(7)微量注射器堵塞————-————(7)更換注射器

(8)進樣器硅橡膠漏————-————(8)更換硅橡膠
(9)色譜柱連接松開————-————(9)擰緊層析柱

(10)無火(FID)————————— (10)點火

(11)FID集化電壓沒接或接觸不良——(11)接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象

(12)未設定電流(TCD)——-———-(12)首先設定電流

故障:2.正常滯留時間而靈敏度下降

故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)衰減太高 ——————————(1)降低衰減,增加高阻
(2)沒足夠進樣量———————— (2)增加進樣量
(3)樣品進樣過程中的損耗—-———(3)進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統
(4)注射器漏或堵———————— (4)更換注射器
(5)載氣漏特別是進樣器漏—-———(5)探漏
(6)氫氣和空氣流量選擇不當(FID)(6)調整氫氣和空氣流量
(7)檢測器沒有高壓 ———————(7)檢查或裝上高電壓
故障:3.峰拖尾
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)進樣溫度太低—————————(1)重新調整進樣器溫度
(2)進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)(2)用溶劑清洗進樣器管子
(3)層析柱爐溫太低——————--- (3)增加層析柱溫度
(4)進樣技術太低 ——-——------- (4)提高進樣技術,做到進針快,出針快
(5)層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應)(5)重新選擇適當色譜柱
故障:4.伸舌峰
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)柱超過負荷 ,樣品量太大———(1)降低樣品量
(2)樣品凝集在系統中(2)先提高柱溫,再選擇適當的進樣器、色譜柱、檢測器溫度
故障:5.沒分離峰
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)柱溫太高 ————————----(1)降低柱溫
(2)柱過短 ——-————-------- (2)選擇較長色譜柱
(3)固定液流失——————————(3)更換層析柱或老化色譜柱
(4)固定液或擔體選擇不正確——----(4)選擇適當色譜柱
(5)載氣流速太高—————————(5)降低載氣流速
(6)進樣技術太差—————————(6)提高進樣技術
故障:6.圓
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)超過檢測器線性范圍————----(1)降低樣品量
(2)記錄器阻尼太大 ——————— (2)重新調節記錄器阻尼
故障:7.平
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)放大器輸入飽和離子化檢測器 ——(1)降低樣品量,降低放大器靈敏度
(2)記錄器傳動裝置零點位置變化——-(2)檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用
故障:8.鋸齒型基線
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)穩流閥膜片疲勞————————(1)換膜片或修理閥
(2)載氣瓶減壓閥輸出壓力變化———(2)調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置故障:9.沒進樣而基線單方向的變化(FID)  

故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)檢測器溫度太低——-----------(1)提高檢測器溫度超過100,清洗檢測器或把檢測器溫度升到200趕走水蒸氣
(2)色譜柱溫停止或失控 ——------(2)檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻
故障:10.出峰到固定位置記錄筆抖動
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)記錄器滑線電阻玷污——-------(1)清洗滑線電阻
故障:11.基線突變
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)電源插頭接觸不良——---------(1)電源插頭座安裝牢靠
(2)外電場干擾 ——————------(2)排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾
(3)氫氣空氣流量選擇不當(FID)—(3)重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量
故障:12.基線突偏移
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)記錄器靈敏度低——————----(1)調整記錄器,把放大器靈敏度提高
(2)記錄器接地不良———————— (2)保證記錄器及整機有良好接地
故障:13.滯留時間延長靈敏度
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)載氣流速太慢 ———————— (1)增加載氣流速,如載氣流速中 有阻塞現象,則設法排除
(2)進樣后載氣流量變化——————(2)換進樣硅橡膠

(3)進樣器硅橡膠漏——----------- (3)換進樣硅橡膠
故障:14.反峰
障判斷——————————————故障方法及修理
(1)樣品進到另一根柱中——--------(1)樣品進到適當層析柱中
(2)正負開關位置放錯——————-- (2)改變正負開關放在正確位置
故障:15.恒溫操作時有不規則基線波動
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)儀器安放位置不好 ——————-(1)把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上
(2)儀器接觸不好——-------------(2)儀器及記錄器應良好接地
(3)柱固定液流失—————————(3)固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)
(4)載氣漏————————————(4)探漏
(5)檢測器污染 ————————— (5)清洗檢測器
(6)載氣流量選擇不當————----- (6)調節載氣流量,使載氣流量調節適當,保證載氣流量調節適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2-150 kg/cm2
(7)氫氣空氣選擇不當 —————— (7)調整氫氣和空氣流量
(8)放大器本身不穩 ——————— (8)檢查放大器,并照線路修理放大器
(9)記錄器不好————————--- (9)斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器
故障:16.額外峰
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)前一樣品的高組分峰————----(1)待前一次樣品全部溜出后再進樣

(2)當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰 (2)安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件

(3)空氣峰————————————(3)排除注射器中的空氣

(4)樣品分解 ————------------(4)降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體)

(5)樣品玷污————————----- (5)保證樣品干凈,無雜質與其他組分混合

(6)樣品與固定液、擔體或吸附劑反應(6)利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應

(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污(7)調換柱頭玻璃棉或清洗注射器

(8)進樣硅橡膠污染或低分子組分溜出(8)把硅橡膠在200
中烘16小時再使用
故障:17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID)

故障判斷——————————————故障方法及修理

(1)樣品量太大 ——--------------(1)降低樣品量

(2)或空氣流量過低————------- (2)重新調節氫氣、空氣流速

(3)載氣流速太高—————————(3)選擇合適的載氣流速
(4)火焰噴口污染(或堵塞)————(4)清洗火焰噴口(或通火焰噴口)

(5)氫氣用完 ————————---- (5)保證氫氣源有足夠的氫氣

故障:18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動

故障判斷——————————————故障方法及修理

(1)記錄器增益,阻尼調節不適當——(1)校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)

(2)儀器沒合適接地——-----------(2)儀器和記錄器需要良好接地

(3)有極低交流訊號反饋至記錄器中--(3)根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定
故障:19.基線不回零

故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)記錄器零點調節位置不正常———(1)用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零

(2)由于柱的過多量的流失(FID)---(2)利用流失少的色譜峰

(3)檢測器污染——————————(3)清洗檢測器

(4)記錄器 ————————------(4)照記錄器說明書,修理記錄器

故障:20.不規則距離中有毛刺峰
故障判斷——————————————————————-故障方法及修理

(1)灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(FID)--(1)保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻

(2)絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣 ——————-(2)清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分

(3)放大器故障————————--------------------(3)修理放大器
故障:21.在相等間隔中有一定短毛刺峰

故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)水冷凝在氫氣管路中——————(1)從管路中消除水并調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑
(2)漏氣—————————————(2)探漏
(3)流路中有阻塞現象————----- (3)流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫
(4)火焰跳動——————--------- (4)調節合適的氫氣和空氣流量
故障:22.基線噪聲大
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)色譜柱污染或色譜柱流失太大——(1)更換色譜柱
(2)載氣污染———————————(2)更換或再生載氣過濾器
(3)載氣流速太高—————————(3)重新調節載氣流速
(4)載氣漏 ——————————— (4)探漏
(5)接地不良——————---------(5)保證儀器接地良好
(6)高阻污染—————————— (6)找出污染高阻并清洗
(7)記錄器滑線污染————————(7)擦干凈滑線電阻上污染物
(8)記錄器不好——————————(8)短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器
(9)進樣器污染 ————————— (9)清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠

殘渣
(10)氫氣流速太高或太低—————(10)重新調節氫氣流速

(11)空氣流速太高或太低————--(11)重新調節空氣流速
(12)空氣或氫氣污染———————(12)更換空氣、氫氣過濾器
(13)水冷凝在FID中———————-(13)增加FID溫度,消除水分
(14)檢測器電纜接觸不良———— (14)更換或修理電纜
(15)檢測器絕緣變壓(離子化 檢測器)(15)清洗檢測器絕緣子
(16)檢測器電極或噴口及底部污染---(16)清洗檢測器
(17)TCD工作電流設置太大---------(17)降低工作電流設定值到合適數值
故障:23.周期性基線波動

故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)檢測器溫控不良————————(1)檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度

(2)色譜柱爐溫控制不良——————(2)檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度

(3)載氣流量調節不良——————- (3)重新調節載氣流量
(4)載氣瓶壓力太低——————--- (4)更換載氣瓶
(5)空氣、氫氣調節不當——————(5)重新調節空氣、氫氣流量
故障:24.單方向基線漂移
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)檢測器溫度大幅度增加或減少——-(1)穩定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬于正常現象
(2)放大器零點漂移——————---- (2)檢查放大器
(3)柱溫大幅度增加或減少————--- (3)穩定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬于正常現象
(4)載氣逐漸用完————————-- (4)更換載氣瓶
故障:25.程序升溫后基線變化
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)溫度上升時,柱流失增加————(1)選用適當的色譜柱或老化色譜柱
(2)柱流失沒校正好————————(2)校正柱流失
(3)色譜柱污染——————————(3)更換色譜柱
(4)兩根色譜柱固定液量不一樣-----(4)兩根色譜柱固定液涂復重量應相等
故障:26.升溫時不規則基線變化
故障判斷——————————————故障方法及修理
(1)柱流失過多 ————————---(1)選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液使用溫度
(2)沒選擇好合適的操作條件--------(2)選擇好合適的操作條件
(3)柱污染————————————(3)更換色譜柱
(4)硅橡膠升溫時出鬼峰——————(4)硅橡膠使用前放在200中烘16小時


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