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叔丁醇和水的分析方法
1) 方法概述
本分析方法為氣相色譜法,樣品經(jīng)長1米Porapak Qs色譜柱分離后,用熱導池檢測器檢測,用歸一化法定量。本方法用于分析只含有叔丁醇和水的樣品。
2) 分析儀器
SP-7850型氣相色譜儀和N2000工作站一臺。
10微升微量注射器2支。
色譜柱:長1米、內(nèi)徑3毫米的不銹鋼或玻璃柱兩根,內(nèi)裝60~80目的Porapak Qs。
3) 分析方法
(1) 分析條件
熱導池檢測器溫度140℃,橋電流150mA。
汽化室溫度150℃。
載氣:氫氣,分析柱和參比柱后流速均為50 ml/min。
柱溫:100℃恒溫分析。
進樣量:0.6ul。
(2) 分析步驟
色譜儀基線穩(wěn)定后,進樣0.6ul,按采集數(shù)據(jù)起始,3分鐘后分析結(jié)束,所得色譜圖見圖。積分儀打印結(jié)果,采用帶校正因子的歸一化法定量。叔丁醇和水的相對重量校正因子分別為1.00和0.68。
說明:在合成叔丁醇的過程中,不同的樣品其組成相差很大,因此不能用同一支微量注射器既分析塔頂樣品又分析塔底樣品,否則會產(chǎn)生較大的誤差。
圖1 叔丁醇和水的色譜圖
1.水 2. 叔丁醇
相關(guān)產(chǎn)品
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