涂料及膠粘劑中苯、甲苯及二甲苯含量

目前市售的涂料和膠粘劑中，因所用有機溶劑較復雜，特別是GB18583—2001強制性國標頒布以后，為了達到其有害物質指標要求，很多生產企業在不改變產品物理性能的情況下，大量采用低沸點的烷烴混合環保溶劑，如采用GB18583—2001分析其中苯、甲苯及二甲苯含量，分離效果不夠理想，特別是苯與附近的幾個雜質很難分離開，造成分析結果與實際嚴重不符。為了解決這一問題，我們采用小口徑毛細管極性柱，程序升溫以FID檢測，其分離效果十分理想，其加標回收率>98%，分析結果的精密度、準確度均明顯優于GB18583—2001。該方法可操作性強，適用于各種膠粘劑、涂料樣品，一般中小企業都可進行。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

電子分析天平（萬分之一）SP-7850型氣相色譜儀；1.0μL微量進樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；醫用玻璃注射器（2mL、5 mL各3支）；小口徑毛細管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);色譜工作站。

苯（色譜純）；甲苯（色譜純）；二甲苯（色譜純，3種異構體及乙基苯均有純品）；乙酸乙酯（分析級）；

內標物：甲基異丁基甲酮（色譜純）。

1.2 測定原理

試樣中加適量內標物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，用內標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯（簡稱三苯）的含量。

1.3 測定條件

以樣品中各組分是否分離開為依據而確認測定條件：

汽化室溫度：200℃；

檢測室溫度：220℃；

載氣：氮氣，純度≥99.99%，硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）；

氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa；

空氣：硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為55kPa

程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min；

分流比：40：1；

進樣量：0.4μl。

1.4 相對校正因子的測定

1.4.1 標準樣品的配制

在10ml樣品瓶中分別稱取色譜純三苯各0.0200g（精確至0.0002g），稱取內標物0.0350g精確至0.0002g）（使試樣和內標物峰面積比值接近于1），加入3mL乙酸乙酯作為稀釋劑，密封并搖勻。（注

意：每次稱量后應立即將樣品瓶蓋緊，防止樣品揮發損失。）

1.4.2 相對校正因子的測定

特儀器穩定后，吸取0.4uL標準樣品注入色譜儀，記錄色譜圖和色譜數據。

1.4.3 相對校正因子的計算

苯、甲苯、二甲苯各自對甲基異丁基甲酮對校正因子Fi按下式分別計算：

式中：mi—苯、甲苯、二甲苯各自的質量，g；

As—內標物甲基異丁基甲酮的峰面積；

ms—甲基異丁基甲酮的質量，g；

Ai—苯、甲苯、二甲苯各自的峰面積。

連續平行測得三苯各自對甲基異丁基甲酮的相對校正因子Fi的平行偏差均應小于0.05。

1.5 該方法的線性范圍

按上述測定方法配制好一系列村準溶液，按上述色譜條件分析，以Ai/As為橫坐標，mi/ms為縱坐標分別作工作曲線，如圖1~3所示。

1.6　加標回收率試驗

為了證明測定結果的可靠性，稱取一定量的三苯純品配制一已知濃度溶液，按上述分析方法測定各溶液的濃度，計算其回收率.

表１　回收率試驗結果

1.7　樣品的測定

將樣品攪拌均勻后，在10mL樣品瓶中準確稱取1.0000~1.5000g（精確至0.0002g）樣品（視樣品中三苯含量的多少而酌量）和0.0350g（精確至0.0002g）內標物，加入約3mL乙酸乙酯（以能進樣為宜），密封，搖勻。

在相同于測定校正因子的色譜條件下對樣品進行測定，記錄各組分在色譜柱上的色譜圖和色譜數據，并根據三苯各自對內標物的保留時間進行定性。

1.8　結果的計算

苯、甲苯、二甲苯各自的質量分數Xi（%）分別按下式計算：