甲醇和水的含量分析

1、方法概述

本方法為氣相色譜法，樣品經長2米Porapak Q色譜柱分離后，用熱導池檢測器檢測，用歸一化法定量。本方法用來分析甲醇回收系統中只含甲醇和水的樣品，也可以用來分析原料甲醇中的水含量。

2、儀器

2.1 SP-7850 TCD色譜儀1臺，N2000工作站1臺，

2.2 色譜柱   長2米內徑3mm的不銹鋼和玻璃柱兩根，內裝60～80目的Porapak Q。

2.3   10μl微量注射器2支。

2.4   150 ml磨口瓶 4個

3、分析方法

3,1分析條件

  熱導池檢測器溫度130℃，

橋電流120mA

汽化室溫度150℃

載氣：H2，分析柱和參比柱后流速均為50 ml/min

柱溫：90℃恒溫分析

進樣量：0.6μl

3.2分析步驟

色譜儀基線穩定后，進樣0.6μl,按積分儀起始，3分鐘后分析結束，所得的譜圖見圖2。積分儀打印結果，采用帶校正因子的歸一化法定量。甲醇和水的相對重量校正因子分別為1.06和1.0。

說明：在甲醇回收系統中，塔頂和塔釜的樣品組成相差很大，塔頂樣品主要含甲醇，塔釜的樣品主要含水，因此不能用同一支微量注射器即分析塔頂樣品又分析塔釜樣品，否則會產生較大的誤差。

圖2   分析甲醇和水的色譜圖