煤氣中萘的測定

1．1 儀器和試劑

色譜儀：SP-7850 FID

毛細柱：測萘專用　30m×0.53mm×1．0 μm

數據處理：N2000工作站

進樣器：10ul微量注射器

取樣器：100ml玻璃注射器，2.5ml注射器, 9號注射針頭(或長針頭也可).

吸收瓶：5ml

萘：色譜純

無水乙醇：分析純

1．2 色譜分析條件

柱箱： 200℃ 汽化溫度：22O℃ 檢測器：220℃

FID量程:0()

進樣量：2ul  

1．3 定性方法

在選定的條件下，依次用l0 的注射器分別注人l μl乙醇和萘的混合溶液，進樣后,先出乙醇后出萘峰。

         出峰順序示意圖

1．4 標準曲線的繪制

用100ml注射器抽取120ml干凈的空氣或氮氣推至100ml 處,稱取0.3g萘,放入容量瓶里,加入10ml無水乙醇密封,搖勻,使萘溶解,此溶液的為:0.03g/ml=30mg/ml=30ug/ul,取1ul液體(1ul×30ug/ul=30ug),注入100ml注射器中,將注射器放在儀器上面板上加熱3分鐘,使萘揮發,此時,溶液濃度為:

30ug/100ml=(30ug×104)/(100ml×104)

= (30ug×104) /106ml

=(300ug×103)/1000L

= 300mg／m3,

注:1m3   =1000L=106ml   

1ml=1000ul   

1g=1000mg=106ug

然后將100ml注射器針尖浸入預先裝入了2ml無水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均勻地通過無水乙醇。(即5分鐘將100ml標氣推干凈),立即用微量注射器抽取2μl吸收液注入色譜儀做外標法.

萘標氣吸收示意圖

1．5 樣品分析

在煤氣取樣口用lOOml注射器抽取煤氣約12Oml，立即塞緊，在室溫下放置5min，使煤氣溫度與室溫相同。將注射器內體積準確調節至lOOml，然后將針尖浸入預先裝入了2ml無水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均勻地通過吸收液(無水乙醇)。即5分鐘將100ml煤氣推進吸收液,立即抽取2μl吸收液注入色譜儀進行分析 .

煤氣吸收示意圖

做苯的標樣，用一微升的苯打至100ML空氣的注射器中，形成0.88g/ 平方米，用外標法，樣品直接進。

貧富油的含量，用12烷稀釋后進樣，也用外標法。

                           方法研制單位：上海納析儀器有限公司