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近紅外光譜儀器的主要性能指標

來源:天津博天勝達科技發(fā)展有限公司   2012年08月14日 13:57  

外光譜儀器的主要性能指標

 
一、波長范圍:  

  儀器的波長范圍是指近紅外光譜儀所能記錄的光譜范圍。對任何一臺特定的近紅外光譜儀器,都會有其特定的光譜范圍,光譜范圍主要取決于儀器的光路設計、分光種類、檢測器的類型以及光源。通用型近紅外光譜儀器往往覆蓋了整個近紅外的光譜范圍12000-4000cm-1(800-2500nm)。  

  二、分辨率(Resolution):  

  近紅外光譜儀的分辨率是指儀器對于緊密相鄰的峰可以分辨的zui小波長間隔,表示儀器實際分開相鄰峰的能力,即ν/△ν或(λ/△λ),ν為兩峰中任一峰的波數(shù),△ν為兩峰波數(shù)之差。它是zui主要的儀器指標之一,也是儀器質(zhì)量的綜合反映。  

  儀器的分辨率主要取決于儀器分光系統(tǒng)的性能。對于色散型儀器而言,其分辨率取決于分光后狹縫截取的波段精度,狹縫越小截取的波段越窄,分辨率越高。但隨之而來的是能量急劇下降,靈敏度不斷降低,為了兼顧檢出靈敏度,就不能讓狹縫無限制地縮小來提高分辨率,因此,要想讓色散型的儀器分辨率達到0.1cm-1,又能得到一張質(zhì)量良好的譜圖是很困難的事。

  而對于傅里葉型的近紅外光譜儀,由于有多路通過的特點,無狹縫的限制,因此儀器的分辨率僅取決于干涉采樣數(shù)據(jù)點的多少,即取決于動鏡移動的距離,由于動鏡的移動由激光控制,因此可以很輕松地得到一張高質(zhì)量、高分辨率的譜圖。  

  三、準確性(Accuracy):  

  近紅外光譜儀的準確性包括波長準確性和光度準確性兩部分。  

  波長準確度指測定時儀器顯示的波長值和分光系統(tǒng)實際輸出的單色光的波長值之間的符合程度。波長準確度一般用波長誤差,即上述兩值之差來表示。

  由于近紅外分析是用已知樣品所建立的模型來分析未知樣品的,如果儀器的波長準確度不能保證,則不同測定光譜就會因儀器波長的移動(即X軸發(fā)生了平移),而使整組光譜數(shù)據(jù)產(chǎn)生偏移,進而造成分析結(jié)果的誤差。

  因此保證波長準確度不僅是近紅外光譜儀能夠準確測試樣品的前提,也是保證分析結(jié)果準確的前提,更是保證模型能夠準確傳遞的前提。

  儀器的波長準確度主要取決于其光學系統(tǒng)的結(jié)構(gòu),此外還會受到環(huán)境溫度的影響。濾光片型近紅外光譜儀和色散型近紅外光譜儀受其關心光學系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的限制,其波長準確度較低,使用中需要經(jīng)常用已知波長且性質(zhì)穩(wěn)定的標準物質(zhì)對儀器進行校正。

  相比之下,傅里葉近紅外光譜儀的光學系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單,干涉儀單色性能*的氦-氖干涉系統(tǒng)作為采樣標尺,且內(nèi)部一般還裝有波長校準系統(tǒng),因此儀器的波長準確度一般都非常高。  

  光度準確性指儀器對某物質(zhì)進行測量時,測得的光度值與該物質(zhì)真實值之差。儀器ideas光度準確性主要由檢測器、放大器、信號處理電路的非線性引起,在光譜圖中表現(xiàn)為Y軸的誤差,通常直接影響近紅外定量分析結(jié)果的準確性。  

  四、精密度(Precision):  

  精密度反映不同次實驗的重現(xiàn)程度,但不一定是正確值。近紅外光譜儀的波長精密性是體現(xiàn)儀器穩(wěn)定性的zui重要指標。波長精密度又被稱為波長重復性,是表征對同一樣品進行多次掃描測定時,樣品光譜峰位置的差異或重復性。通常用規(guī)定的測試條件下,對某一樣品多次測量所得到的譜峰波長的標準差來表示。波長精密度主要取決于儀器光學系統(tǒng)的可動部件越少,儀器的波長精密度越高。


    五、信噪比(Signal to noise ratio):  

  信噪比是指樣品吸光度與儀器吸光度噪聲的比值。儀器吸光度噪聲可通過在一定的測試條件下,在確定的波長范圍內(nèi)對空白相應變化的分析獲得,用其zui大噪聲峰值或該波長范圍內(nèi)所有噪聲峰值的均方根值(RMS)表征,通常采用峰值表征更為直觀。當在確定的波長范圍內(nèi)對同一樣品進行多次測量時,儀器吸光度噪聲表現(xiàn)為測得的樣品吸光度的標準差。儀器的噪聲主要取決于儀器光源的穩(wěn)定性、電子系統(tǒng)的噪聲、檢測器產(chǎn)生的噪聲以及環(huán)境影響所產(chǎn)生的噪聲,如電子系統(tǒng)設計不良、儀器接地不良、外界電磁干擾等因素都會使儀器的噪聲增大。近紅外光譜分析是一門弱信號分析技術(shù),即從一個很強的背景信號中提取出相對較弱的有用信息,得到分析結(jié)果,因此信噪比是近紅外光譜儀器非常重要的指標之一,直接影響分析結(jié)果的準確度和度。  

  六、雜散光(Stray radiation)  

  雜散光是指達到檢測器的除去所需波長的分析光以外的其他波長的光。通常以沒有吸收樣品時達到檢測器的總能量或總功率的百分率來表示。雜散光主要是由于光學器件表面的缺陷、光學系統(tǒng)設計不良以及機械零件表面處理不佳等因素引起,尤其在色散型近紅外光譜儀器的設計中,對雜散光的控制非常關鍵,其往往是導致儀器測量出現(xiàn)非線性的主要原因。雜散光的存在,使測出的吸光值比真實值低。在強吸收譜帶處,雜散光造成的影響是嚴重的,甚至導致錯誤的結(jié)論,但其對高透過率的弱譜帶的影響較小。由于光源長波部分的輻射能量小,因而光源輻射能量大的短波部分的散射光會在長波區(qū)造成較大的影響。抗雜散光能力越強,儀器的靈敏度越高。傅里葉型近紅外光譜檢測器上檢測到的信號,不是光的實際信號,而是按照f=2vν(其中f—調(diào)制頻率;v—動鏡移動速度;ν—波數(shù))調(diào)制的聲頻信號,故外界的高雜散光不會干擾檢測,可當作直流分量處理。一般情況下,傅里葉型儀器的雜散光信號可以忽略不計,只有在考察光柵型儀器時才需要考慮這個指標。  

  七、軟件功能以及數(shù)據(jù)處理能力  

  軟件是現(xiàn)代近紅外光譜儀器的重要組成部分,軟件一般由光譜采集軟件和化學計量學處理軟件兩部分組成。光譜采集軟件通常由儀器的設計所決定,而化學計量學軟件和使用者的日常工作關系密切。光譜化學計量學軟件一般由譜圖的預處理、建立定性或定量校正模型和未知樣品的預測三大部分組成。不同公司的儀器裝載的化學計量學軟件差異較大。有些軟件的智能化程度較高,可以推薦*主成分維數(shù)等指標,適合初學者和從事科研的科學工作者使用;有些軟件的智能化程度則差些,僅僅適合經(jīng)驗豐富的使用者。

  在近紅外光譜儀的使用過程中,如何對其各項性能進行客觀的評價是分析工作者要考慮的問題,在對一臺近紅外光譜儀進行客觀評價時,要注意下列的性能指標。
 



 

 

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