在環(huán)境水質(zhì)分析中，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的測定一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進行測定。目前執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)HJ636—2012《水質(zhì)總氮的測定過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規(guī)定空白試驗的校正吸光度應(yīng)小于0.030。但很多一線檢測人員在實際操作中空白吸光度經(jīng)常超出標(biāo)準(zhǔn)上限，致使實驗失敗。今天我們就和大家從實驗室環(huán)境、儀器與設(shè)備、實驗用水、試劑這4個方面，來探討一下水質(zhì)監(jiān)測中總氮空白偏高問題。

1.實驗室環(huán)境

總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，避免交叉污染，凡能產(chǎn)生氮的試劑均不能在實驗室使用，不能在分析氨態(tài)氮、硝態(tài)氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，因為這些含氮物質(zhì)很可能隨空氣溶解在試劑中，對空白造成很大影響。元素檢測室與消解室空氣中含有硝酸蒸汽，切忌在此環(huán)境中存放與檢測樣品。室內(nèi)也不能有揚塵，以免揚塵附著在實驗用玻璃器皿內(nèi)壁從而影響空白值。

2.主要儀器和設(shè)備

紫外可見分光光度計及10mn石英比色皿、蒸氣滅菌器、超純水機以及具塞玻璃磨口比色管都要符合標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求，所使用的器皿等也要單獨存放。此外，所用玻璃器皿需要用鹽酸（1+9）浸泡24h，但也需注意比色皿泡酸時切忌浸泡太久，防止比色皿開膠。清洗后再用去離子水沖洗，必要情況下，可以在高壓鍋內(nèi)蒸一下，這樣可以避免儀器和器具所帶來的空白污染。

3.實驗用水

在相同的實驗條件下，用超純水和無氨水對總氮分析測定的空白值比普通去離子水小，但相差不大，都能在規(guī)定的范圍內(nèi)滿足總氮測定的要求。考慮到實際情況，可以用去離子水代替無氨水進行實驗，但從質(zhì)量和嚴謹?shù)慕嵌瓤紤]，有條件的還是要使用無氨水或超純水。

4.試劑

用紫外分光光度法測定總氮的過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑。總氨分析中，空白值和樣品的最終結(jié)果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對過硫酸鉀試劑的要求非常苛刻。

5.水質(zhì)總氮檢測要注意什么問題？

（1）選用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用壓力蒸汽消毒器時，應(yīng)等自然冷卻后才能開閥放氣，以免比色管塞蹦出；使用壓力蒸汽消毒器時，應(yīng)配備調(diào)壓器，便于溫度調(diào)控。

（2）在進行水樣分析時，取樣量應(yīng)滿足其中的總氮含量介于20—80μg之間的要求。

（3）在用紫外分光光度計測定樣品時，應(yīng)選擇雙波長同時測定波長220、275nm吸光值，以免在測定過程中由于頻繁轉(zhuǎn)換波長而使儀器不穩(wěn)定造成測定誤差。

（4）水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子會對總氮測定產(chǎn)生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1～2ml消除。