一、摘要：
    本文介紹用AHS-20A plus全自動頂空進樣器與毛細管氣相色譜儀聯用,測定水中痕量揮發物、、三氯乙烯和四氯乙烯。相對標準偏差RSD均小于3%，相關系數R均大于0.999，相對誤差小于3%，匯譜分析提供交鑰匙工程，提供全套的技術方案。
 
【關鍵詞】水中殘留、鹵代烴、水質分析、頂空毛細管色譜、匯譜分析
 
二、參考文獻：
1、水質揮發性鹵代烴的測定。GB/T 17130-1997
2、地表水環境質量標準。GB 3838-2002
 
三、儀器與試劑
3.1 島津GC-2014氣相色譜儀，ECD檢測器，毛細管分流進樣
3.2 匯譜分析AHS-20A plus全自動頂空進樣器，20位全自動進樣
3.3試劑：甲醇、、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均為分析純
四、色譜條件與自動頂空進樣器條件
色譜柱PE-1石英毛細管柱(25m×0.25mm),載氣(氮氣)壓力12psi;進樣器溫度250℃
柱溫:50℃, 檢測器溫度300℃。
AHS-20A plus全自動頂空進樣器：載氣壓力0.1Mpa；加壓時間30秒；進樣時間10秒；放空時間60秒；加熱時間40分，維持時間6分，加熱溫度50℃，閥箱溫度100℃；傳輸管溫度10℃。
五、方法與結果
5.1標準曲線的制備
      分別用,四氯乙烯,三氯乙烯和四氯乙烯的標準儲備液配制成含這四種鹵代烴的5組樣，分別為1#樣（3.67納克/升,3.95納克/升,3.65納克/升,4.05納克/升），2#樣（7.35納克/升,7.9納克/升,7.3納克/升,8.1納克/升），3#樣（22.0納克/升,23.7納克/升,21.9納克/升,24.3納克/升），4#樣（44.1納克/升,47.4納克/升,43.8納克/升,48.6納克/升），5#樣（73.5納克/升,79.0納克/升,73.0納克/升,81.0納克/升）的對照溶液。分別量取5毫升置于樣品瓶密封后，進行氣相色譜分析。
    以對照樣濃度(納克/升)為縱坐標(X), 以對照樣面積為橫坐標(Y)，得線性回歸方程和相關系數，相關系數R均大于0.99 (Tab 1)。                                      

名  稱                  線性回歸方程                     相關系數

Y=9.02E-005X－4.85                    0.9998             Y=4.01E-005X－0.97                    0.9954 三氯乙烯            Y=8.77E-005X－2.66                    0.9939 四氯乙烯            Y=2.69E-005X－1.16                    0.9958

5.2精密度試驗
取對照樣5毫升入樣品瓶中，密封后進行氣相色譜分析。重復進樣6次，RSD（%）測定值分別為1.88%、3.78%、2.97%和3.49%，相對標準偏差RSD均小于4%。
5.3回收率實驗
取已知濃度分別為58.8納克/升、63.2納克/升、58.4納克/升和64.8納克/升的樣5毫升置入樣品瓶中，密封進行氣相色譜分析。重復進樣6次，結果見Tab 2：相對標準偏差RSD（%）均小于4%，相對誤差小于3%。

序號                 三氯乙烯      四氯乙烯               (納克/升)     (納克/升)     (納克/升)      (納克/升)

1          57.7          62.2         57.5          64.3     2          56.4          60.7         56.4          62.3     3          55.6          61.7         55.7          61.9     4          58.9          64.2         55.7          61.9     5          57.4          65.2         60.1          62.3     6          57.3          65.2         59.5          65.6

%RSD       1.97%         3.04%       3.34%        2.44%

平均值       57.2          63.2         57.5          63.1

真  值       58.8          63.2         58.4          64.8

相對誤差%   2.72%          0          1.54%        2.62%

 
   由分析結果可以看出，采用頂空進樣氣相色譜法可以很好檢測水中痕量揮發物、、三氯乙烯和四氯乙烯，滿足國標對此類樣品分析的要求，比舊有的采取烘箱加熱，然后用氣密針進樣的方法具有方便操作、樣品處理簡單、重現性好、靈敏度高的特點。
儀器配置

序號	名稱	規格型號	數量	單位	備注
1	氣相色譜儀	GC-2014	1	臺	島津
2	氫氣發生器	BF-300E	1	臺	匯譜分析
3	空氣發生器	BF-2L	1	臺	匯譜分析
4	氮氣+減壓閥	40升	1	瓶	匯譜分析
5	全自動頂空進樣器	AHS-20A plus	1	臺	匯譜分析
6	毛細管色譜柱	PE-1	1	根	定制
7	電腦+打印機	品牌	1	套	HP