鋰電池從上世紀末進入市場，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，如日常離不開的手機、筆記本電腦，代步的電動自行車與電動汽車，乃至太陽能電站基礎(chǔ)建設(shè)等。如今，我國已成為鋰電池產(chǎn)業(yè)大國，而在“碳達峰”與“碳中和”的背景下，鋰電池的研究應(yīng)用持續(xù)快速發(fā)展，但也將面臨更大的挑戰(zhàn)。鋰電池研究過程中，其各部分主要構(gòu)成材料的檢測也，如對電池極片進行截面制備，以觀察極片真實的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，分析其顆粒大小分布與孔隙率等。
因此本次試驗以某電池的負極材料為樣品，通過離子束切割獲得無損的平整面，以滿足后續(xù)的SEM測試與分析。原試樣如下圖所示。

圖1. 試樣原貌

1、取樣

將樣品裁剪成約1X1.5mm大小的尺寸，如下圖2所示。

圖2. 裁剪后的試樣

2、保護

極片薄且易散，一面用鋁膠帶，一面用鋁箔對極片進行保護。

圖3. 保護后的試樣

3、裁剪與預(yù)處理(GME刀片切割)
將保護后不規(guī)則的樣品裁剪成規(guī)則的長方形，后用鋒利的GME刀片切割長方形樣品的任意一個短邊，刀片盡量采用新的，切割時保持刀片與樣品表面垂直，切割速度盡可能快，這樣才能獲得平整切割面，切割后控制樣品尺寸約為1X1mm大小。切割最終大小與截面形貌如下圖4所示。

圖4. 切割后樣品 (左圖) 與截面光鏡形貌(右圖)

4、承載與裝夾
切割好的樣品需要用較硬的塊狀承載物，可選相當尺寸的硅片或者PCB片，用銅膠將樣品貼在承載塊上，使得鋁箔一面朝上，并且用記號筆標記好方向（如箭頭所示），并通過調(diào)整夾具將樣品裝到儀器樣品夾上。

圖5. 承載后的樣品(左圖)與工裝后的樣品(右圖)

5、樣品位置調(diào)整
擋板不動，光鏡下調(diào)整樣品的位置，使樣品與擋板相對位置為：目標區(qū)域?qū)蕮醢逯行模ㄗ笥曳较颍瑯悠穭偤觅N近擋板（前后方向），樣品高出擋板約為20-100um（上下方向）如圖6，紅色箭頭所指的是樣品，綠色箭頭所指的是擋板。
(左圖)高出擋板的高度約35um， (右圖)與擋板間距

圖6. 樣品與擋板相對位置

6、切割參數(shù)
常溫下離子束切割的參數(shù)僅需設(shè)置加速電壓與時間，該樣品加速電壓設(shè)為8kV，時間約2h即可切穿，如需更大切割區(qū)域，可適當加長時間。

7、切割效果
離子束切割后，樣品在光鏡下和電鏡下的效果下圖7與圖8。

圖7. 光鏡1000X

圖8. 電鏡5000X

總結(jié)
1、電極片較薄且粉末顆粒松散，需用輔助材料進行保護后切割。盡量選用于樣品切割速率相近的材料。
2、用GME刀片進行預(yù)處理時，盡量獲得垂直截面，可提高離子束切割效率。
*本次試驗所用設(shè)備如下:

Leica EM TIC3X離子束切割拋光儀

Leica DM4M金相顯微鏡