正常情況下哪些些因素會導致液相基線有規律的波浪型波動
基線噪音(規則的)原 因與解決方法
1、在流動相、檢測器里面或者泵里面不干凈,沒有真空,里面有空氣 解決方法:流動相脫氣。在把檢測器里面清洗干凈。
2、漏液 解決方法:檢測我們的管路或者線路是不是松動了,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。
3、流動相不規則混合的不完整 解決方法:我們可以用手搖動搖晃使它混合均勻或者使用粘度低的溶液
4、溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱) 解決方法:我們可以減少異常情況或者換上熱交換器
5、在一條線上面有其他的鏈接 解決方法:斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。
6、泵振動 解決方法:在系統里面加上脈沖器
基線噪音(不規則的)原 因與解決方法
1、漏液 解決方法:檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。
2、流動相污染、變質或由低質溶劑配 解決方法:檢查流動相的組成。
3、流動相各溶劑不相溶 解決方法:選擇互溶的流動相
4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 解決方法:斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。
5、系統內有氣泡 解決方法:用強極性溶液清洗系統
6、檢測器內有氣泡 解決方法:清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調節器
7、流通池污染(即使是極少的污染物也會產生噪音。) 解決方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池
8、檢測器燈能量不足 解決方法:更換燈
9、色譜柱填料流失或阻塞 解決方法:更換色譜柱
1.泵的脈沖大
2.有氣泡
3.泵頭漏液
4.如果是梯度是梯度混合不充分
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L、基線漂移 原因 解決方法
1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、
電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)
1、控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖 2、流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。)
2、使用HPLC
級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。
3、流通池被污染或有氣體 3
、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)
4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線)
4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
5、流動相配比不當或流速變化
5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。 6、柱平衡慢,特別是流動相發生變化時
6、用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用
10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。
7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成 7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑
8、樣品中有強保留的物質(高
K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。
8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
9、使用循環溶劑,但檢測器未調整。 9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發生變化時,使用新的流動相。
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