
氣相色譜頂空問題?
一個朋友***近在做一個殘留溶劑的氣相實驗,用的頂空進樣方法,試著做了一次,發現,四個對照品的出的峰都是一樣的,都只有一個一樣的峰,供試品也是都只出現一個一樣的峰,而且含量還為0.
可是為什么出現這種情況?是我溶液配置問題還是什么呢?下面問大家分析解決辦法:
解決辦法:
1.可能沒有氣化
2.可能頂空容器不密閉
3.可能抽氣裝置漏氣
4也可能是柱子本身***分不開這些東西,所以它們在一個位置出峰了。
5單獨進每種樣,出峰時間重疊的話***是方法問題,我們可以換根柱子試試。
6、有可能漏氣了,但出峰了,這條可能性較小。
7、色譜柱還老化過了?是不是被色譜柱吸收了,這條可能性有
8、氣化室溫度不夠,停留在氣化室;或太高,檢測物質分解了,這條可能性******。
問題:氣相色譜采用自動頂空進樣,進樣瓶在加熱爐上的溫度為什么比樣品中需要檢測的有機物的沸點要低?
解決辦法:
1,加熱平衡溫度雖然比待檢測的有機物的沸點低,但是在加熱平衡溫度下,待測有機物并不是******是液體狀態的,在平衡溫度下會有一些有機物以分子的形式存在。
2,首先頂空進樣進去的是氣體,這個要搞清楚,但溫度設定肯定比頂空瓶中的樣品或者溶劑的沸點低,否則都沸騰的話頂空瓶有爆開的危險,雖然溫度沒到沸點,但是在密封的頂空瓶中還是會形成氣液平衡,進樣時進去的是平衡的氣體。
3,如果平衡溫度比液體的沸點高,容易沸騰,在瓶內爆沸,樣品瓶很容易炸裂,
問題:氣相頂空進樣無峰?
解決辦法:
1,先手動進樣,來確定是頂空進樣還是氣相色譜儀的問題;然后再逐個分析頂空的壓力參數是否可以或氣相的柱子、檢測器有沒有問題。
2。乙醇的沸點才是******的,平衡溫度是需要高于沸點的。你做三種樣品的分析,沸點差別大。溫度越高,飽和蒸汽壓***越大,出峰面積***會越大。
3.在進樣的問題,你是分流還是不分流,進樣量是多少uL?
4,頂空的載氣太小,分 流比太大 也可能不出峰
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