液相色譜儀保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現有兩種不同的情況:要保留時間飄移和時間時間波動。時間漂移是沿著單方向發生改變的,而時間波動則是無規律的波動、把時間漂移和時間波動分開來找問題的。如,一般保留時間是由老化引起的。而柱子的老化不會引起保留時間無規律的波動;其實,保留時間的漂移很大程度上是的色譜柱老化機理引起的,如固定相流失(例如通過水解),色譜柱污染(這是由于樣品的流動性造成的)等。保留時間漂移一般常見的情況如下
流動相組成的緩慢變化也是保留時間漂移的常見原因。如流動相中易揮發組分的揮發及循環使用流動相等。
溫度控制不好,向前或向后單向漂移,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
如果流動相發生變化,前后單向漂移,解決辦法:***是防止流動相發生蒸發反應等。
流動相如果沒有平衡好,需要對柱子進行更長時間的平衡。
泵或者管路中有氣泡,前后漂移,可通過排氣等將氣泡趕出。
泵單向閥中的寶石球磨損,造成流動相倒流,壓力不穩定,保留時間前后漂移。解決辦法是更換部件。
泵比例閥控制失靈,不同流路流動相比例不斷變化,保留時間前后漂移。解決方法是更換部件。
泵活塞桿密封墊老化,流動相滲漏。解決辦法是換密封墊。
在線混合器混合能力變差,不接梯度測試混合能力,并同手工配置流動相比較。
長期使用后柱子損耗。解決辦法:重新,再生柱子,或更換新的。
吸濾頭堵塞,流動相抽取受阻。清洗或更換吸濾頭。
色譜柱樣品超載,解決辦法是減少進樣量。
實驗環境溫度發生變化;保留時間和溫度有很大的關系,一般溫度高,出峰快。解決辦法:這里的溫度不僅指柱溫,其實還包括流動相溫度。柱溫一般都有規定,用柱溫箱***可以平衡了,但是流動相溫度沒有規定,很多人不知道也要保持不變。在空調房里做,保持住室溫不變,一般會好很多。。
流動相比例發生變化。解決辦法:配置時盡量混合均勻;配置時盡量******比例沒有偏離;使用時盡量******導管接口處不揮發泄漏;長時間不用的要密封,******廢棄不用。。