一、液相色譜儀氣泡溢出
液相色譜儀流動相內(nèi)有氣泡，把泵關(guān)掉，然后開起泄壓閥，開啟Purg鍵，把脫氣洗掉，氣泡會一直從過濾器里面飛出來，然后會進(jìn)入流動相里面，不管你打開多少Purg鍵，都不能把不斷產(chǎn)生的氣泡清洗干凈，那是因?yàn)槭裁丛蚰兀恳驗(yàn)檫^濾器長期泡在乙酸銨等溶液里面。過濾器里面深圳了很多的霉菌，有的甚至形成了霉菌團(tuán)，把過濾器都給堵塞了，緩沖液很難順利的***通過過濾器，空氣在泵的壓力下會從過濾器進(jìn)入到流動相。




處理辦法：過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0mL/min，純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。


二、色譜峰面積重復(fù)性不佳


    可能的故障原因及處理如下：


（1）進(jìn)樣閥漏液，更換進(jìn)樣閥墊圈。


（2）加樣針不到位或液量不足，******加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以******進(jìn)樣量的******。


三、色譜柱柱壓高


    可能的故障原因及處理如下：


（1）緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)。


處理時(shí)，先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。    


（2）樣品污染沉積


由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定），再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。


四、既無壓力指示，又無液體流過


（1）泵密封墊圈磨損，更換密封墊圈。


（2）大量氣泡進(jìn)入泵體，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50mL的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。


五、壓力波動大，流量不穩(wěn)定


原因：系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。


處理：工作中注意觀察流動相的量，******不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。


六、出峰不佳，色譜峰分叉


（1）色譜柱被污染。


處理這種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，***后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮下面講的原因及處理。    


（2）柱頭填料塌陷。擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。