一、氣相色譜升溫方式
程序生物可以分為線性和非線性升溫。線性升溫比較普遍。線性程序升溫***是隨著時間線性的變化來進(jìn)行升溫的方式,可以分為1階線性程序升溫和N階線性程序升溫,對于每一個程序升溫,都可以分為,初濕,程升速率,終溫以及不同溫度下保留時間的4個基本參數(shù)。
氣象色譜恒溫在分析的時候,對于會寫性質(zhì)相同的化和物。保留時間與沸點(diǎn)顯現(xiàn)方式是呈對數(shù)的。并且隨著時間保留的增加,色譜峰會慢慢加寬。導(dǎo)致***先出來的色譜峰會流出然后互相疊加。后面流出的
色譜峰又因?yàn)榉鍖捔耍瑢?dǎo)致檢測靈敏下降。所以正常都是通過柱溫升溫程序來解決
二、程序升溫階程確定
那么在程序升溫的時候,柱溫N階該怎么來確定。是不是N越大越好呢?
程序升溫時,在達(dá)到******分離條件時候,時間和沸點(diǎn)會成線性,那么隨著柱溫的升高,峰底的寬度基本是不會變化的或者變化很小。程序升溫基本都是在******條件下出峰,并不是代表N越多越好。
氣相色譜分析中,對于沸點(diǎn)窄,化學(xué)性組分等可以使用一階升溫程序來解決;樣品組分沸點(diǎn)范圍寬、差異巨大,那么***選擇N階程序來解決。N應(yīng)該根據(jù)各種需要來確定。
三、基本分離參數(shù)優(yōu)化
每階程序升溫中,設(shè)置初溫、程升速率和終溫這三個基本參數(shù)優(yōu)化分離條件,要從分離效果和分析速度兩方面考慮。
對于初溫,一般比樣品中沸點(diǎn)******的組分沸點(diǎn)要低,可參考低沸點(diǎn)組分恒溫分析時的溫度。初溫的選擇,主要是依據(jù)低沸點(diǎn)組分,但要高于固定液的凝固溫度。
升溫速率的選擇,在了解樣品組分復(fù)雜程度的基礎(chǔ)上,既要******較小的保留時間,又要******較大的分離度,一般在0-10℃/min之間。
******終溫的選擇,應(yīng)該根據(jù)固定相,樣品組分,高沸點(diǎn)組分等來確定。相同的樣品組分。流出時的柱溫,在毛線管柱的溫度正常情況會比填充柱低,
毛細(xì)管柱的溫度正常情況會比沸點(diǎn)的溫度低50度