試樣準備
尺寸要求：試樣的表面應平整光滑，對于小尺寸試樣，其厚度或直徑應滿足測試要求。一般來說，試樣的厚度至少要大于壓痕深度的 10 倍。例如，若預估壓痕深度為 0.1mm，那么試樣厚度至少應為 1mm，以保證測試結果的準確性，避免底面或邊緣效應對硬度測試的影響。
表面粗糙度：試樣表面粗糙度要達到一定標準，通常 Ra 應小于 0.8μm。可以使用磨床、砂紙等工具對試樣表面進行打磨。如果表面過于粗糙，壓痕周圍的材料可能會出現不均勻變形，導致硬度值出現較大偏差。
清潔處理：在測試前，需要將試樣表面的油污、氧化皮、灰塵等雜質清除干凈。可以使用有機溶劑（如丙酮）擦拭，也可以用超聲波清洗機清洗，確保壓痕位置的材料純凈，這樣才能真實反映材料的硬度。
硬度計安裝與調試
安裝壓頭：根據測試要求選擇合適的壓頭。維氏硬度計常用的是正四棱錐體金剛石壓頭。在安裝壓頭時，要確保壓頭安裝牢固，不能有松動現象。一般是將壓頭輕輕插入硬度計的壓頭座中，然后使用工具旋緊固定螺絲。
調整載荷：根據材料的硬度范圍和測試標準，選擇合適的試驗力。試驗力的范圍通常在 0.09807N - 980.7N 之間。例如，對于較軟的材料，如銅合金，可選擇較小的試驗力，如 0.4903N；對于較硬的材料，如淬火鋼，可選擇較大的試驗力，如 49.03N。通過硬度計上的載荷調節(jié)旋鈕來設定試驗力，并且要檢查硬度計的載荷機構是否正常工作，確保施加的試驗力準確。
校準硬度計：在使用前，需要對硬度計進行校準。可以使用標準硬度塊進行校準，將硬度計的壓頭壓在標準硬度塊上，施加規(guī)定的試驗力，保持一定時間（一般為 10 - 15 秒）后，讀取硬度計顯示的硬度值，與標準硬度塊的標稱硬度值進行對比。如果誤差在允許范圍內（一般為 ±1.5%），則硬度計可以正常使用；如果誤差超出范圍，則需要對硬度計進行調整或維修。
測試操作過程
放置試樣：將準備好的試樣平穩(wěn)地放置在硬度計的工作臺上，確保試樣與工作臺接觸良好。對于一些不規(guī)則形狀的試樣，可以使用夾具將其固定，防止在測試過程中試樣移動。
定位壓痕位置：通過硬度計的升降機構和十字交叉瞄準裝置，將壓頭對準試樣上需要測試的位置。在定位時，要盡量使壓痕位于試樣的中心區(qū)域或者符合測試標準要求的位置，避免在邊緣、缺陷或不均勻的區(qū)域進行測試。
施加試驗力：啟動硬度計的加載機構，緩慢地施加選定的試驗力，使壓頭壓入試樣表面。在施加試驗力的過程中，要保持加載速度均勻，一般加載速度控制在 0.05 - 0.2mm/s 左右。當試驗力達到設定值后，保持一定時間（對于維氏硬度測試，保持時間通常為 10 - 15 秒），這個過程稱為 “保荷”。
卸載并讀取硬度值：保荷時間結束后，緩慢地卸載試驗力，使壓頭離開試樣表面。此時，硬度計的顯示屏或者顯微鏡系統(tǒng)會顯示出壓痕的對角線長度。根據維氏硬度計算公式（HV = 1.8544F/d²，其中 HV 為維氏硬度值，F 為試驗力，單位為 N；d 為壓痕對角線長度，單位為 mm），計算出硬度值。有些現代硬度計可以自動計算并顯示硬度值，直接讀取即可。
測試后處理
記錄數據：將測試得到的硬度值、試驗力、壓痕對角線長度、試樣編號、測試位置等信息詳細地記錄下來。記錄數據的格式要規(guī)范，便于后續(xù)的數據處理和分析。
清理設備和試樣：測試完成后，要清理硬度計的壓頭和工作臺，防止殘留的材料或雜質影響下一次測試。對于試樣，也要檢查其表面是否有損壞或變形，如果需要進行多次測試，要確保下一次測試位置不受本次測試的影響。