原子熒光使用中的問(wèn)題及處理(二)
來(lái)源:成都海光儀器有限公司
2025年05月02日 07:25
二、儀器使用中的常見(jiàn)問(wèn)題處理
漂移和噪音
穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線,保持基線平穩(wěn),是進(jìn)行分析的最基本的要求。如做載流空白時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象,這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是: 儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等,對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移,應(yīng)空啟動(dòng)儀器,不進(jìn)樣,確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的,也可實(shí)際測(cè)量,看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題,應(yīng)沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象,可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定,氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。
常見(jiàn)故障處理
在原子化器前面的水封的作用是二次氣液分離,其作用就是在氫化物進(jìn)入原子化器去除水份,同時(shí)還起到濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了,氣體就會(huì)從其他出口逸出,影響測(cè)定結(jié)果;如果里面水加多了,氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中,造成污染。若水封下降迅速,可能會(huì)使氣液分離裝置通往原子化器的管路堵塞,導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變化;如發(fā)現(xiàn)氣液分離器有積水,可能是廢液沒(méi)排出去,倒流在里面,可能是蠕動(dòng)泵出現(xiàn)了問(wèn)題,影響了廢液排除。平時(shí)要注意蠕動(dòng)泵開(kāi)機(jī)時(shí)間不宜太長(zhǎng),因?yàn)殚_(kāi)機(jī)時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)對(duì)泵管損傷較大,泵管被長(zhǎng)時(shí)間擠壓變形后不易回復(fù)。若載流吸入口處有氣泡,檢查一下連接管有沒(méi)有松動(dòng),此時(shí)應(yīng)連續(xù)進(jìn)幾次空白樣品以趕掉氣泡。對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象,可能有載流的問(wèn)題,空白溶液的問(wèn)題,管道和管路污染問(wèn)題等,常用的方法是增加用去離子水洗的次數(shù),確認(rèn)所用酸和試劑本底的空白峰的形狀是否為平直的線,如果不是平直的線,則說(shuō)明空白污染了,應(yīng)清洗管路。當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零,甚至為負(fù)數(shù)時(shí),應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作,還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大,應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤,然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。
儀器操作中常見(jiàn)故障及處理
儀器開(kāi)機(jī)后,自檢可以通過(guò),但是自動(dòng)進(jìn)樣針不能工作,蠕動(dòng)泵卻正常轉(zhuǎn)動(dòng)。此時(shí)應(yīng)首先確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣器系統(tǒng)與與主機(jī)之間的連線是否接觸良好;然后確定自動(dòng)進(jìn)樣器否損壞,如是,應(yīng)聯(lián)系工程師維修。儀器開(kāi)機(jī)后,自檢可以通過(guò),但是自動(dòng)進(jìn)樣針和蠕動(dòng)泵都不能工作。可能主板有問(wèn)題,應(yīng)聯(lián)系工程師維修。當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí),應(yīng)確認(rèn)氬氣壓力是否滿足測(cè)定要求,其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞;冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過(guò)低熒光值會(huì)普遍偏低;處理方式還有;打開(kāi)主機(jī)蓋,調(diào)整元素?zé)糁磷詈线m的位置;如果是測(cè)汞,可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管(毛細(xì)管中潮濕容易照成汞吸附在管壁,從而熒光值偏低),來(lái)改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好,否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過(guò)緊,容易導(dǎo)致泵管提早老化,過(guò)松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出,多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中,廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔,過(guò)多的廢液還有可能?chē)姷皆踊瘹庵性斐墒t芯炸裂。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過(guò)大,會(huì)照成儀器不穩(wěn)定,有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。(使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞,為了避免進(jìn)樣針損壞,在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針?lè)旁谳d流瓶?jī)?nèi),然后再取下載流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開(kāi)機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。)另外,每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢埂C扛?個(gè)月將儀器的所有配件卸下,進(jìn)行地清洗,烘干后再重新安裝使用。
儀器測(cè)定條件的優(yōu)化
儀器測(cè)定條件的優(yōu)化的目的是使待測(cè)元素獲得的靈敏度,有較好的線性。除考慮載流、濃度、進(jìn)樣量、試劑等是否符合要求外,還要考慮載氣、原子化器、燃燒器高度、管路、氣液分離器、元素?zé)簟z測(cè)器、廢液管等是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常等多方測(cè)試條件,儀器設(shè)置的參數(shù)等。