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原子吸收光譜儀200問(九)

來源:成都海光儀器有限公司   2025年05月02日 07:31  
       一二一、用氫化物發生器,冷原子吸收測汞,我現在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器, 這個扣不扣背景影響大嗎?   
       1. 汞是蒸汽發生發,干擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣   
       2. 氫化物進樣方式,直接還原出汞蒸氣,再者又是冷原子,不需要扣背景!   
       一二二、我用的是島津AA6300,需要做校正。對于JJG 694有幾點看不懂,請大家幫幫忙。
       1.分辨率測定:點亮錳燈,待其穩定后,光譜帶寬為0.2NM時調節光電倍增管高壓,使279.5NM譜線的能量為100,然后掃描測量錳雙線,應能分辨出279.5NM和279.8NM兩條譜線,且兩線峰谷能量應不超過40%。   問題:在哪里調節光電倍增管高壓?儀器是密封的,維修的時候打開過蓋子。在操作軟件上也沒有光電倍增管的調節。我怎樣確定譜線能量是100?   
       2.基線穩定性測定:調節光譜帶寬0.2NM,量程擴展10倍,點亮銅燈??   
       問題:量程擴展10倍是啥意思?還有后面的“瞬時”測量方式?這個儀器上沒有我要怎樣做?   
       3.檢出限的測量:將標尺擴展10倍,對試劑空白溶液進行11次吸光度測量??   
       問題:標尺擴展10倍是啥意思?   
       1. 隨著儀器功能的不斷改進,有些術語是可能聽不懂了。下面我將自己知道的告訴你:   
       1,你只要調個吸光度零即99%T就行了。   
       2,“量程擴展”這兒指吸光度倍率,對微機型的儀器已經意義不大。你只要能準確讀出三位小數的吸光度就行了,即:0.00x Abs,有些儀器能直接讀出第四位小數,那就更不需要“量程擴展10倍”了。   
       所謂“瞬時”測量方式,無非就是連續讀數的模式,一般儀器都有。   
       3,“標尺擴展10倍”就是上面的“量程擴展10倍”,主要此時必須讀出第四位小數:0.000X Abs.你只要能讀出第四位小數就行了(用你自己的方法)。   
       2. 你只要調個吸光度A為0或透過濾T=99%就行了   
       一二三、與大家討論一下為什么從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高?   
       1. 水庫水一般是堿性的,但是加工為自來水過程中要通入氯氣,這樣水系就成為酸性了,再加上自來水運輸使用的是鍍鋅管,可能里面的鋅慢慢的被溶解了   
       2. 會不會是水廠的凈水原材料里的Zn含量比較高??   
       3. 多數是水管管道的原因。   
       一二四、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結果總是偏低!而且用火焰測定時火焰特別不穩定 總出現漂移 那位同行有什么解決的好辦法?   
       1. 火焰法做鉻要用富燃火焰,調整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解,定容時一定要加氯化銨作增感劑。   
       2. 再補充一點,消解時不要加高氯酸,因為會生成氯化酰鉻揮發損失。如果是一定要加高氯酸,注意控制溫度,這樣鉻多少會有一些損失,可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在測定前一定要加入助劑,測定火焰是笑氣,使用空氣-乙炔需要使用貧燃焰,就是乙炔含量比較大的、燃燒會發出呼呼響聲的,我一般使用1.4乙炔流量,9mm高度檢測。   
       一二五、我在工作中用火焰原子吸收做鈉,開始很好,但后來怎么發現曲線的吸光度相當高,已經排除了試劑的問題,儀器也,換了新的陰極燈后反而沒有吸光度,這是怎么回事?   
       1. 是不是燈電流設置有問題 也可能是以前的等發射的太低了   
       2. 那會不會是樣品池有堵塞?   
       3. 電離,建議加入電離抑制劑   
       4. 為找到原因,建議用發射法試試,若仍無信號,則應檢查進樣系統和檢測系統;若有正常信號,則顯然燈有問題。
       一二六、笑氣裝置如何使用?   
       1. 笑氣使用:一般用空氣-乙炔火焰先點著后,轉換.但是笑氣使用中危險性,一般多用石墨爐法或氫化物法替代。
       2. 笑氣危險,使用時不能大意。以下幾點是關鍵:   
       1,不能漏氣。   
       2,笑氣鋼瓶減壓閥必須要預熱。   
       3,點火:先點燃空氣-乙炔,再轉為笑氣-乙炔焰。熄火:也須轉成空氣-乙炔再熄火。   
       4,保持火焰根部紅羽毛區的高度在2公分左右。紅羽毛消失了意味著爆炸臨近了!!!   
       5,乙炔氣和純水必須純凈,否則火焰發黃使你看不清紅羽毛區。   
       一二七、我在做Pb樣品時,發現Pb燈光暈有點渾的感覺,不清晰。換一個Pb燈后,燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起?   
       1. 這有可能是由于陰極位置不準,造成透鏡成像效果不好造成的?;蛘呤菬舻墓獯暗膯栴}。你可以試試用酒精混合液擦一下燈的光窗。   
       2. 如果燈內顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下   
       一二八、石墨爐用自來水冷卻,但最近系統老是提示水溫高,儀器無法運作了!請問,該怎么確定到底真是水溫高呢,還是測溫元件壞了?   
       1. 自來水的話應該是結垢造成的   
       2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過水溫高的話說明結垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結垢,如果不是結垢的原因,就是溫度探測的原因了   
       3. 以加進去醋酸讓其循環讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了,可以用氬氣吹開   
       4. 這個問題我也遇到過,解決方法是:打開空調,半個小時后就可以了,當然溫度要開低點   
       一二九、發現電熱石英吸收管內表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外,還可以用什么代替?
       1. 我用是北京瀚時的,好像只可以用氫氟酸洗,但不可以沾到電熱絲,好像洗后靈敏度會大大下降。
       2. 通電加熱一段時間,讓易發揮的物質全都揮發掉,然后再用超純氣體吹,就差不多了!   
       一三零、做油漆和玩具漆膜中總鉛測定,聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉.(我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統).然后我按國標<<油漆,清漆中總鉛測定方法>>采用硫酸-雙氧水消解.大多數樣品能消解到澄清透明.但黑色油漆會有極細黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會形成絮狀物,我想這該會吸收鉛的.   
       1. 黑白漆明顯是消解不。改為硫酸-硝酸法,直接電爐加熱   
       2. 方法:   
       1.微波消解--原子吸收測定   
       2.壓力氧彈消解--原子吸收測定   
       3.固體直接進樣石墨爐原子吸收測定   
       3. 黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物質才能消解。白漆里的是鈦白粉,鈦白粉是消解不掉的。做Pb不要用硫酸,干擾測定的。總鉛我都用ASTM的方法。   
       4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進行測試,你可以參考一下:   
       一:AOAC中有一個方法(不好意思,具體方法號碼我記不得了)   
       準確稱取過篩的樣品1.0G,加入15ML的硝酸在100度時煮1小時,然后升到160度,恒溫5小時,保持回流,定容到100ML,上機測試.   
       二:國標,灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時間4小時,為了不讓鉛損失,可以先加入1~2ML濃硫酸碳化完后再灰化。
       三:BS有一個方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸.   
       一三一、請問為什么我用原子吸收法測米粉中鈣的含量時濕法消化結果總要比干法高許多?   
       1. 會不會是消化中帶進去了干擾元素,或者污染了?標準規定使用濕法消解,并且注意加熱過程中要求蓋蓋子的!!注意消化細節。   
       2. 干法的回收率一般要低點,濕法由于加入大量酸,容易帶進被測元素   
       一三二、1.在原子吸收里什么叫特征濃度。   
       2.特征濃度的意義是什么。   
       3.特征濃度與檢出限有什么關系。   
       4.為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044   
       1)什么叫特征濃度。   
       在原子吸收光度法中,特征濃度S表示給定條件下能產生1%吸光度的樣品濃度,是儀器靈敏度的一種表示方法:S=(C*0.0044)/A ug/ml   
       2)為什么說在1%吸收時的吸光值是0.044。   
       產生1%吸收就是透過99%, A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044   
       3)特征濃度的意義是什么。   
       a)只要測定一個已知濃度樣品的吸光度,便可通過計算確定儀器靈敏度是否滿足指標   
       b) 根據特征濃度值,可考察儀器條件是否優化   
       c)根據已知濃度范圍可預知吸光度范圍,或確定某元素能產生吸光度水平的濃度范圍   
       4)特征濃度與檢出限有什么關系。   
       特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關系,檢出限DL在特征濃度的基礎上還考察了儀器的噪聲,更能反映光度計的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。   
       一三三、火焰法用能產生0.2個abs的cr標準液優化信號,信號只能調節到0.06個abs,這是為什么?同樣的方法銅能達到0.2左右,請問為什么?   
       改變燃氣比,該元素需要富燃火焰   
       一三四、請問金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為:41-43%Ni 1%Mn0.5%Co 0.15%Si,其余的百份含量為Fe.請問該用怎樣的酸來溶解?   
       1. 試試用熱硝酸,浸泡50秒   
       2. 可以用王水消解   
       一三五、用原子吸收法測錳為何質控樣值偏低?   
       重新配制標準溶液,樣品酸度和標準溶液酸度一致。

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