四十一、請教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎? 　　
       相對于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護的。另外，現在一般還可以用連續流動注射進樣器來避免堵塞。 　　
       四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標準曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497 　　
       在我改為峰面積定量時(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309, 　　
       改為二次擬合時，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請教如何定量? 　　
       1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計算，小于**就是了。 　　
       2. 你可以這樣:用標準物質做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結果和標稱值一致的計算方式 　　
       3. 根據我的經驗,一般都是標準曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。 　　
       如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍. 　　
       如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴大,線性就會好一點; 　　
       如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點 　　
       四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標準溶液測，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調都調不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請問是哪兒出問題了?還有，為什么做的吸光度經常還有負值出現?
       1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問題(可能沒調整好或部分堵塞)，拆開重新調整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調整好。 　　
       2. 對于霧化器堵塞，我們的經驗一般是會記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標，以前測試吸光度為0.020左右，現在測試突然下降很多，我們就會檢查原因。 　　
       對于試驗過程中的堵塞，記住自己做標準曲線的時候對應吸光度，然后每隔10個樣品回測標準品，設定標準品測試誤差范圍來進行確認。 　　
       另外，如毛細管直接進樣，可以留心液體在毛細管內上升的速度和毛細管的空吸聲。 　　
       3. 看看是不是有異物堵在毛細管的尾部 　　
       4. 是不是能量太低或霧化系統不好 　　
       四十四、做樣品的時候，經常要帶標準參考物質一起做的。如果標準參考物質在范圍內，才可以判斷準確度，才可以向報數據?，F在的問題是：如果做樣品的時候發現帶的質控樣品不在范圍內，那該怎么辦? 　　
       把消化液留下不要倒掉，重做一次看看 　　
       再不行就多做幾個質控的數值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄 　　
       假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧 　　
       四十五、我在用石墨爐法測鉛時，剛進完2個標樣，石墨管內噴火，火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時的火)。溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因? 　　
       保護氣的問題。檢查一下石磨管的保護氣體吧。 　　
       出現這種問題，估計是軟件程序錯誤，電磁閥故障。 　　
       四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質中的鋁，蛋白質用2%硝酸稀釋然后直接進樣分析(未經消解)。
       發現有如下情況：，蛋白質在干燥過程中間會從進樣口爆裂出來;第二，蛋白質粘稠進樣不均勻，導致重復性很差;第三，蛋白質在原子化以后仍有較大殘留。 　　
樣品中的Al大概有300ppb左右。 　　
       1. 這樣做問題肯定有，蛋白質在你的條件下會沉淀。樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點。再有就是溫度程序的優化了。 　　
       2. 在此實驗注意有三: 　　
       1 關于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質遇炭凝固，HNO3的酸度不應大于1%。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成. 　　
       2 關于升溫程序:選擇兩步灰化is preferable. 　　
       3 關于分析方法:標準加入法比單點曲線更準確 　　
       當然 選擇恒溫平臺 全熱解石墨管 is necessary. 　　
       3. 另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
       四十七、請各位大俠談談石墨爐探針技術的優缺點，現狀和發展前景? 　　探針原子化是俄羅斯學者里襖伏1978年提出實現等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當始末路加熱到設定溫度，管壁和管內氣相溫度達到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內，探針快速升溫，很快達到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發進入已達到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。
       主要優點 　　
       1.灰化和原子化可以獨立進行 　　
       2.升溫速度快，使得原子化過程中所產生的分子形態迅速原子化 　　
       3.石墨爐可以多次重復使用 　　
       4.探針便于各種表面處理，易更換 　　
       四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因?標準曲線的吸光度接近零，幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?
       1. 我今天做的時候,發現進樣針進樣的時候偏了,樣品沒進去,所以顯示的是直線, 　　
       2. 檢查進樣的毛細管,我試過毛細管外壁污染,進樣的時候樣品不能真正進入石墨管 　　
       3. 樣品根本沒進去，所以沒細光度，這個也有可能 　　
       4. 還有，石墨管壞了，也會使吸光度接近零! 　　
       5. 標準沒有配錯吧?我過去遇到過，有的時候忙中出錯，把cd當pb了，費半天工夫白折騰。 　　
       還有灰化溫度不是太高吧?進樣管位置一定要調好。再就是一定要把光路調好 　　
       四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學考察呢?如果前處理與國標方法不一致，是否一套方法學考察都要做呢? 　　
       1. 做回收率只是一個方面，并不能反映方法的準確度，采用標準物質對比，或者與其他實驗室對比
       2. 這個你可以通過數據處理來分析，或者用標準對比，或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求，你看看關于分析中數據處理和統計學方面的就知道了 　　
       五十、次使用冷原子吸收測汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯合VGA來測的，但是我現在連畫標準曲線都不是每次都能畫出來，有時畫出來了，一測樣品最后再測標準時發現偏差很大，不知道由于什么問題引起?
       1. 冷原子測汞要標準和樣品一同進行處理的 　　
       2. 特別是處理條件一定要一樣 　　
       五十一、我用同一套工作曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測試,最終各得出24個濃度值,在沒有標準值的情況下,我怎樣對這兩種結果做出數值分析.以測出的銅值為例.我計算出了從1號樣品到24號樣品的銅值值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試是否存在差異,這種差異在多大范圍內是可取的 　　
       1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試存在差異，至于差異的可取范圍你可以通過分析測定過程中的不確定度來判斷 　　
       2. 測量不確定度是與測量相聯的參數，表征合理的賦予被測量值的分散性，也就是說表達這個測定結果的分散程度的。結果的分散性直接受測試過程中的誤差的影響。 　　
       3. 應該說是同一個標準系列;你的1~24號樣品是不是同一個樣品??要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩定的
       就是同一個標準系列，在同一天同一個人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺不同機子呢!這就是誤差!但你可以反測標準系列中的某一標準點濃度，它們應該是很相近的! 　　
       五十二、我是做海水中的重金屬的。有問題請教1、如何控制好酸度，如書上說要ph值4.5-5.0，我怎么知道?2、加入指示計后，調節酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經常會漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機，做鋅，很難，怎么辦，對儀器影響大嗎? 　　
       1. 用分液漏斗萃取吧 　　
       2. 1、精密pH試紙不行嗎?2、肉眼判斷，淡藍色，可以用很低濃度的氨水和酸調; 　　
       3、可以反萃取，要準備很多分液漏斗喲，聽說也可以用固相萃取，很好用，不過很貴 　　
       五十三、最近要分析Si，各位同仁誰有原子吸收儀的笑氣分析使用經驗?分析時應注意什么?如何分析Si?我用的是PE的AA200 　　
       1. 如果測試鋇含量的話一定要加K。 　　
       2. 樣品前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的 　　
       3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對供氣壓力、燃燒頭種類(必須使用50mm的)、點火、火焰自動切換等都有安全連鎖裝置和自動控制功能。燃燒時火焰應有一個玫瑰紅的內焰(約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關鍵，如無則需加大乙炔的流量)。火焰燃燒時可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。 　　
       4. 對于硅的測定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。 　　
       五十四、霧化器不吸水了!吸管與霧化器全是通的，不知為何? 　　
       1. 你是說進不了樣了嗎?檢查氣路系統，液封了嗎 　　
       2. 是否空壓機出了問題 　　
       3. 反吹霧化器的噴嘴，說可能是有小東西堵了 　　
       4. 全拆下來重新安裝一次 　　
       5. 可以按霧化器說明書上講的適當轉動撞擊球看有無霧噴出 　　
       6. 空壓機壓力不夠，調大壓力看一看 　　
       五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實驗回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢? 　　
       1. 很低說明樣品處理不，很高說明有污染 　　
       2. 你用空氣-乙炔做的嗎，別用