一三六、我用石墨爐原子吸收測(cè)鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測(cè)定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次降低.10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06....做標(biāo)樣時(shí)燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都一樣的,怎么會(huì)出現(xiàn)這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個(gè)星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來(lái)的曲線還是好的 就是每個(gè)濃度吸光度都降低了，這樣的結(jié)果可以出報(bào)告嗎?是用來(lái)做進(jìn)出口檢驗(yàn)的。

　　信號(hào)偏小的幾個(gè)原因：1、還是出在進(jìn)樣不好上，試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針位置；2、實(shí)在不行，加基體改良劑；3、光路需調(diào)節(jié)(包括爐體，燈，燈電流等)；4、灰化時(shí)間和溫度需優(yōu)化5.石墨管(錐)，石英窗清洗一下；5、標(biāo)液重新配一下，有時(shí)放長(zhǎng)了會(huì)變。

　　一三七、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測(cè)定銅時(shí)氘燈扣背景能量不夠，那么在測(cè)鉛時(shí)可能能量夠嗎?

　　1. 能量不夠是燈的問(wèn)題還是光路沒(méi)有調(diào)整好，先檢查一下。

　　2. 我的也測(cè)銅時(shí)能量不夠，原因是氘燈能量在400nm以下高,超過(guò)400nm就建議用其他方法。應(yīng)該有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了，另外噪音也會(huì)大一些。

　　3. 也可以把銅燈電流調(diào)小一些，測(cè)鉛時(shí)不沒(méi)什么問(wèn)題。

　　4. 氘燈扣背景在400以下都應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題，如果能肯定氘燈沒(méi)問(wèn)題，那就重調(diào)一下光路。如果以前用沒(méi)有能量低的問(wèn)題，最近才出現(xiàn)的，那就檢查一下是不是有人動(dòng)過(guò)了透鏡或其他光學(xué)件，如果動(dòng)了，那就找廠家吧，不要自己修。如果一直是這樣，就仔細(xì)看下說(shuō)明書(shū)，看看是不是自己操作上的問(wèn)題。

　　一三八、用石墨爐做藥片中的鉛時(shí)遇到了問(wèn)題,我把藥片磨成粉末，稱取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解，之后加水趕酸，用純水定容。回收率實(shí)驗(yàn)則在樣品中加入0.1g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，處理方法一樣。上機(jī)后卻發(fā)現(xiàn)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的吸光值比未添加的樣品還低，這下就不懂了。

　　1. 你先做一下平行試驗(yàn)，看看精密度好不好再說(shuō)。

　　2. 是平行操作的!結(jié)果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染，鉛到處有很容易被污染，消除污染本身就很難，特別是對(duì)痕量分析。

　　一三九、污水中重金屬分析為什么要進(jìn)行消化處理?

　　1. 因?yàn)槲鬯械闹亟饘儆械氖窃討B(tài)的，需要轉(zhuǎn)化為離子!

　　2. 其原因主要有：(1)污水中含有有機(jī)物，它們的存在影響測(cè)定，需經(jīng)消化處理加以破壞; (2)經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致，從而保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。另外，在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在，大部為離子態(tài)，少量為絡(luò)合物或化合物。

　　3. 你要測(cè)定的是某種重金屬的總量，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測(cè)定溶解在水體中的重金屬。

　　4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的情況，其實(shí)并不容易測(cè)出結(jié)果，關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面，有些雜質(zhì)在原子化的時(shí)候會(huì)干擾所測(cè)樣品的吸光值，還有在去除其他雜質(zhì)干擾的時(shí)候，小心別讓所測(cè)元素受到損失，或者生成了更難測(cè)量的新物質(zhì)(原子化溫度可能變了)。

　　一四零、光柵的疏密對(duì)AAS重要嗎?

　　1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多，分辨率就高.相鄰的干擾少。

　　2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。

　　從光柵色散率公式可知，在自準(zhǔn)條件下( [attachment=8430] )

　　[attachment=8431]

　　提高線色散率可采用長(zhǎng)焦距f、大衍射角β、高光譜級(jí)次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數(shù))。

　　從光柵分辨率公式可知

　　[attachment=8432]

　　提高分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級(jí)次來(lái)解決。

　　在常規(guī)的光柵設(shè)計(jì)中，都是通過(guò)增加每毫米刻線數(shù)來(lái)提高線色散率和分辨率。事實(shí)上由于制造技術(shù)及成本的原因，精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難，采用全息技術(shù)制造的全息光柵可達(dá)10000條，但由于槽面成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。

        一四一、做食品中的鉛 鋅 鐵時(shí)有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除?

　　加大稱樣量使用火焰檢測(cè)，我沒(méi)有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。如果要去鈉，常規(guī)化學(xué)分析中測(cè)定鈉使用一種試劑，可以將鈉沉淀的，不妨試試。

　　一四二、我最近測(cè)Pb時(shí)所測(cè)的吸光度A怎么是負(fù)值?是什么原因所在?一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)?A=Wbc　W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 為靈敏度)=?

　　1. 濃度太低，空白溶液與樣品基體不符。

　　2. Pb濃度太低，或是有溶劑的干擾。

　　3. 造成這樣的原因應(yīng)該很多。首先，你要說(shuō)明你用的是什么儀器?如果是原子吸收分光光度計(jì)，造成鉛吸光度負(fù)值的原因：1、樣品空白沒(méi)有校正，并且樣品空白是負(fù)值；2、鉛尋峰不正常；3、鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個(gè)垂直的面上。

　　4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度在0至0.6之間，還要看它的相關(guān)性，一般要求三個(gè)9以上才可以。對(duì)于各元素的靈敏度與儀器本身有關(guān)，而且就是同一臺(tái)儀器它的靈敏度也是在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。

　　5. 與樣品的基體有關(guān)，通常用硝酸和高氯酸(4：1)來(lái)消化樣品，酸度太高造成背景也高。

　　一四三、原子吸收光譜有時(shí)不能點(diǎn)火啊?請(qǐng)問(wèn)是什么原因啊?

　　1. 不知道你的是什么儀器，可能是你的乙炔氣管路較長(zhǎng)，多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著，也可能點(diǎn)火頭的位置不對(duì)。

　　2. 不能點(diǎn)火,首先要檢查氣路。

　　3. 可以看看點(diǎn)火器是否發(fā)射火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的。

　　4. 在注意氣體壓力設(shè)置的同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確，這個(gè)也可能導(dǎo)致不能點(diǎn)火。

　　5. 你的AAS軟件中點(diǎn)不著火沒(méi)有錯(cuò)誤提示嗎？現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會(huì)有提示，并且會(huì)給你好的建議。

　　6. 會(huì)造成這樣的情況的原因有很多，一般是空氣壓力沒(méi)有達(dá)到要求，儀器是不會(huì)點(diǎn)火的; 還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×耍劝讶細(xì)忾_(kāi)到，點(diǎn)火后燒一會(huì)，然后關(guān)掉，調(diào)到要求的燃?xì)饬髁俊?/p>

　　一四四、:我用磷酸二氫氨和硝酸鎂做改進(jìn)劑，加1%的HNO3測(cè)量Pb(石墨法)

　　空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出來(lái)嗎?

　　2：我現(xiàn)在測(cè)的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0，硝酸鎂也為0)?

　　3：我用灰化800，原子化1400做的空白為0.012，

　　和灰化500原子化1800　做的空白為0.300，這個(gè)是不是可以說(shuō)空白太高了還是?

　　1、應(yīng)該使用背景校正，因?yàn)榧词箻悠返募w很簡(jiǎn)單，有些改進(jìn)劑的加入，可能會(huì)使背景吸收增大。

　　2、0.33肯定太高了，盡量用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/p>

　　3、太高了，檢查試劑。

　　一四五、我用的是連續(xù)蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的方式，用氫化物測(cè)汞，主機(jī)都基線是挺穩(wěn)定的，進(jìn)蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高，很難穩(wěn)定下來(lái)。載液用的是1%硫酸，硼用的是0.5%，汞標(biāo)準(zhǔn)系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%。請(qǐng)問(wèn)造成這種現(xiàn)象的原因是什么呢?

　　你用的是什么型號(hào)的儀器?不應(yīng)該是儀器的問(wèn)題，做什么樣品?用硫酸作為載夜?應(yīng)該是你的試驗(yàn)條件的問(wèn)題!載氣和屏蔽氣流速，還有積分時(shí)間與延遲時(shí)間的選擇，你的原子化溫度是多少? 汞比較特殊，他不是形成氫化物，而是還原出來(lái)汞原子的，性質(zhì)特殊，需要加大載氣流速的，還有積分時(shí)間和延遲時(shí)間與其他元素有一定的差別!你還是做一下條件試驗(yàn)來(lái)確定一下!

　　硼用的是0.5%?KBH4吧! 對(duì)于汞來(lái)說(shuō)，不會(huì)要這么高的還原劑濃度的!

　　一四六、測(cè)定水產(chǎn)品中Cd含量時(shí)，常要加基體改進(jìn)劑(Pd+硝酸鎂)，樣品的峰型確實(shí)很好而且背景也不高，但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎? 而且誰(shuí)能解釋一下，標(biāo)樣靈敏度降低的原因。而且感覺(jué)加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700。灰化溫度350，原子化溫度1750。灰化溫度一提高，讀數(shù)降低的非常厲害。

　　1. 你試試降低原子化溫度，每次50度，加基體改進(jìn)劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。

　　2. 我也使用過(guò)pd做cd改進(jìn)劑，靈敏度確實(shí)下降，有時(shí)峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區(qū)，對(duì)pb也是如此，對(duì)灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩(wěn)定較高的灰化溫度，不過(guò)對(duì)于消除某些干擾，感覺(jué)比磷酸二氫銨好些，盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。

　　一四七、用石墨爐做化探金時(shí)，因?yàn)楹康痛蠹s為2.5ppb，空白值也差不多是這個(gè)值，求助將空白值做低的方法。

　　是不是你先對(duì)樣品富集，然后測(cè)定，我當(dāng)年用FAAS就用乳狀液膜來(lái)富集的。

　　一四八、測(cè)鈣時(shí)我要在樣品中加入鍶鹽，但是我是否應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也加入鍶鹽。

　　測(cè)鎂時(shí)感覺(jué)吸收峰很怪，先是突然升高，隨后就降下來(lái)，不知道為什么?有資料說(shuō)硝酸對(duì)測(cè)鎂有影響，是嗎?可以標(biāo)準(zhǔn)溶液中又要加硝酸。

　　1. 樣品溶液里加了，那么標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該加的，要扣除相關(guān)影響的，重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用硝酸保存的。

　　2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)然也要加入鍶鹽，盡量保持與樣品基體的一致性，這樣才不致于相差太大，另外也有必要做鍶的空白試驗(yàn)。

　　3. 測(cè)鈣時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)中的鍶鹽應(yīng)該和樣品相匹配。測(cè)鎂時(shí)，有時(shí)也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點(diǎn)很多時(shí)候容易偏低。燃燒器的高度和角度對(duì)鎂的測(cè)定也有影響。硝酸介質(zhì)使鎂的測(cè)定結(jié)果容易偏低，不過(guò)酸度較低時(shí)影響不會(huì)太大。

　　一四九、噪聲高是否就是代表信噪比差，得出的吸光數(shù)值不穩(wěn)定呢?

　　信噪比=信號(hào)/噪聲。噪聲大了自然導(dǎo)致信噪比降低，檢測(cè)結(jié)果就差。

　　一五零、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下

　　1. 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長(zhǎng)范圍內(nèi)，溫度差異小，大概可以形容成一個(gè)板凳，左右兩個(gè)斜坡，中間一個(gè)平臺(tái)。

　　縱向加熱溫度變化不均勻，中間溫度，兩邊的溫度逐漸下降，大概可以形容成一個(gè)拱橋，中間一個(gè)點(diǎn)，從點(diǎn)開(kāi)始往兩邊逐漸下降。

　　橫向的優(yōu)點(diǎn)在于：

　　1.溫度變化均勻;

　　2.降低原子化溫度，通常在原子華溫度上可以降低300-400度;

　　3.基體干擾小;

　　4.記憶效應(yīng)小。

　　溫度是否均勻?qū)τ谌?yīng)沒(méi)有影響，橫向加熱對(duì)于塞曼型儀器的貢獻(xiàn)在于：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場(chǎng)，即：在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場(chǎng)。在這方面，PE和耶拿都有相關(guān)的產(chǎn)品。PE的產(chǎn)品是水平方向加熱的橫向石磨管，而耶拿公司的是豎直方向的橫向加熱石磨管。

　　1）. 橫向加熱溫度變化均勻，解決了石墨管兩端的溫度梯度問(wèn)題，減少和消除了大多數(shù)化學(xué)干擾，提高石墨管的使用壽命。記憶效應(yīng)比較小，降低原子化溫度，基體干擾小。

　　2）. 主要原因應(yīng)該是從實(shí)施縱向塞曼效應(yīng)而設(shè)計(jì)的，不用偏振鏡這樣設(shè)計(jì)能減少光能量的損失!從而提高信噪比!主要目的不是你說(shuō)的追求溫度的均勻性，而是實(shí)施縱向塞曼效應(yīng)的原因!

　　3）. 橫向加熱可以消除溫度梯度引起的記憶效應(yīng)，也可以降低原子化溫度，縱向加熱無(wú)法避免的存在溫度梯度，因此橫向加熱是業(yè)內(nèi)的高一個(gè)檔次的技術(shù)。

　　橫向塞曼的磁場(chǎng)強(qiáng)度比縱向塞曼要強(qiáng)，只不過(guò)PE公司的設(shè)計(jì)只能是橫向加熱配上縱向塞曼，現(xiàn)在耶拿和GBC都可以采用橫向加熱和橫向塞曼技術(shù)。

　　縱向塞曼減少一塊偏振鏡是事實(shí)，但是我覺(jué)得塞曼磁場(chǎng)可以調(diào)節(jié)強(qiáng)度會(huì)是今后的一個(gè)方向，不管是縱向還是橫向。