二十六、不知為什么我在用石墨爐測(cè)樣時(shí)(M5)，自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺(jué)不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣時(shí)沒(méi)有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應(yīng)如何處理呢? 　　
       這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說(shuō)是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理： 　　
       1 繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置 　　
       2 進(jìn)樣針換個(gè)干凈的 　　
       二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何? 　　
       《用不同酸溶方法對(duì)三類(lèi)土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》 　　
       齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站)的結(jié)論部分： 　　
       (一)除用HF以外，各種土類(lèi)中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。 　　
       (二)HClO4有的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類(lèi)中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。 　　
       (三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險(xiǎn)性;HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時(shí)(如測(cè)定Ag)，應(yīng)減少稱(chēng)樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測(cè)定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對(duì)Pb測(cè)定有影響; 　　
       (四)幾種土類(lèi)中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國(guó)和本次調(diào)查得到的我國(guó)土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國(guó)土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國(guó)，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹?guó)采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。 　　
       二十八、我在用火焰法測(cè)定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復(fù)至自動(dòng)調(diào)零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01，對(duì)結(jié)果影響很大，請(qǐng)各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會(huì)升高。 　　
       1. 估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故! 　　
       2. 你的氣沒(méi)問(wèn)題吧 　　
       3. 我也遇到類(lèi)似的問(wèn)題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒(méi)有加消電離劑? 　　
       4. 我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒(méi)碰到過(guò)，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過(guò)程中臟污了。
       5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過(guò)大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生太大影響，只是對(duì)于燈的壽命會(huì)降低。 　　
       建議： 　　
       采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋?zhuān)槐３忠欢ㄋ岫取?　　
       盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性如何。 　　
       二十九、我作痕量金(ppb級(jí)的)，介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少?(我的現(xiàn)在是開(kāi)始是80結(jié)束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好 　　
       1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。 　　
       2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。 　　
       三十、同樣的測(cè)銅的時(shí)候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測(cè)Zn時(shí)，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍 　　
       1. 你的試劑有問(wèn)題 　　
       2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的 　　
       3. 也許你的氫氟酸沒(méi)有趕盡 　　
       4. 估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會(huì)升高很多。可以用1%硝酸來(lái)配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) 　　
       三十一、鐵元素?zé)簦?在248.3nm波長(zhǎng)下的燈能量是110counts,在302.1nm波長(zhǎng)下的能量是400counts,請(qǐng)問(wèn)波長(zhǎng)與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎? 　　
       同一個(gè)元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長(zhǎng)的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說(shuō)的鐵在248.3nm(共振線)下測(cè)量，其靈敏度是在302.1nm測(cè)量的5倍左右，強(qiáng)度高靈敏度不一定高。 　　
       三十二、要檢測(cè)味精中的鉛，單位只有火焰，沒(méi)有石墨爐。按國(guó)標(biāo)法直接用干法灰化，效果不理想(500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國(guó)標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終) 于是改用濕法，效果更糟糕! 請(qǐng)大家賜教詳細(xì)的消解方法 　　
       1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高(480℃)，3小時(shí)后取出，加少許硝酸或水濕潤(rùn)，烘干，再灰化一次，差不多可以了 　　
       2. 用MIBK萃取 　　
       三十三、測(cè)Pb時(shí)加抗壞血酸(Vc)做基體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事啊? 　　
       1. 跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等 　　
       2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度 　　
       三十四、今天做鉛的標(biāo)線時(shí)候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個(gè)9，請(qǐng)問(wèn)有什么解決的辦法嗎? 　　
       1. 不應(yīng)當(dāng)，看看是不是儀器有問(wèn)題了 　　
       2. 我認(rèn)為出問(wèn)題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍! 　　
       3. 首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過(guò)線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等. 　　
       4. 移液管沒(méi)有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對(duì)密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測(cè)試,我的曲線都在0.9997~1 　　
       三十五、請(qǐng)教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測(cè)試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。 　　
       其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)分解了,其方法大概如下: 　　
       1)所用酸:總量不超過(guò)8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸 　　
       2)樣品量:0.1~0.5克, 　　
       3)升溫可分為2_3段,溫不超過(guò)230 　　
       4)高氯酸趕HF
       三十六、為什么我的水一經(jīng)過(guò)比色管震蕩就吸光值變得很高，我請(qǐng)教過(guò)前輩他說(shuō)用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿(mǎn)的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會(huì)是這個(gè)原因呢?
       1. 清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗 　　
       2. 我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買(mǎi)好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。
       3. 遍用超純水清洗，可避免干擾 　　
       4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來(lái)先用自來(lái)水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。 　　
       5. 酸泡+超聲波，最后用純水洗。       
       三十七、我手頭沒(méi)有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱，溶液即將變成無(wú)色透明狀時(shí)，上面還是有大量的脂肪無(wú)法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來(lái)。請(qǐng)問(wèn)該怎么解決這個(gè)問(wèn)題? 　　
       三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時(shí).且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過(guò)高純氣體,改變過(guò)助燃比,調(diào)節(jié)過(guò)燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過(guò).全都無(wú)效. 　　
       1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。 　　
       2. 先用純Zn標(biāo)去測(cè)吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。 我的解決辦法是加了混合酸過(guò)后，浸泡過(guò)夜，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠)，并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸，直至消化，溶液成白色，冒濃白煙。
       三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測(cè)定的條件,對(duì)Fe 或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測(cè)K、Na等輕元素時(shí)，不斷的改氣流量來(lái)求得正確的結(jié)果是對(duì)的嗎?
       1. 乙炔流量對(duì)有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr)。測(cè)定時(shí)應(yīng)該保持流量不變。 　　
       2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的，一旦分析方法建立，在測(cè)定過(guò)程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的
       3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動(dòng)的
       四十、我的鉛燈剛開(kāi)始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常，但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后，就開(kāi)始閃爍，并且測(cè)得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問(wèn)題? 　　
       1. 應(yīng)該是燈的問(wèn)題.用了多長(zhǎng)時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買(mǎi)新的了. 　　
       2. 換個(gè)分析波長(zhǎng)看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的問(wèn)題，對(duì)了是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)液試驗(yàn)