一六六、測鉛的從現(xiàn)性很差，同一個溶液進兩次樣，測出的結(jié)果不同，有時還測不出.

　　1. 是否有污染

　　2. 從兩方面找原因吧：儀器 。試樣

　　儀器光路變化，這方面又主要看元素燈

　　再著說試樣，標準一般都OK，看下試樣有沒有被污染

　　3. ①、你的標準酸度過不夠。

　　    ②、你采用的是283.3還217.0。217.0靈敏度高，但是測的時候線性有點漂，不過經(jīng)過扣背景，已經(jīng)不是問題。

　　    ③、樣品消解完后，也要保證足夠的酸度。

　　一六七、原子吸收測石油中鉛

　　1，217和283哪個波長好，是否用氘燈校準

　　2，我用1%硝酸做標準曲線，線性很好，0。996。可我測樣品時，樣品處理用5%硝酸，空白值太大，測定值為負值

　　①. 關(guān)于個問題,主要看你樣品的濃度下,哪一個吸收波長對你更有利(吸收).

　　第二個問題,你做的是什么樣品?建議你考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不.

　　②. 建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量

　　③. 一般很高濃度選擇217nm的波長，但217的波長干擾較283.3的大。

　　建議使用5%的硝酸配置標準溶液，以使基體匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的干擾。

　　④. 217.0做低含量的好，但是穩(wěn)定性不太好，要扣背景。

　　283.3相對來說可以比217.0靈敏多低(次靈敏線)，但是它的穩(wěn)定性好!

　　HNO3的酸度過低，易水解。保持標準，樣品的酸度一致(5%比較好)!

　　一六八、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 趕酸時出現(xiàn)問題，平時都是用干法灰化的，最近幾天在試驗濕法消化，消化完成后加熱趕酸時，我沒注意可能幾盡蒸干時，突然冒起一團火光，我同事被嚇壞了，我的樣品也完了。 各位說說應該注意些什么問題啊?

　　1，高氯酸在常溫時氧化能力一般，但加熱時有強氧化性，其氧化能力高于硝酸與硫酸;消化樣品速度快，在遇有較強還原性的物質(zhì)時，如酒精、甘油、脂肪、糖類以及或其鹽類時，反應劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質(zhì)。

　　2，取樣量20克太大了，一般取2克左右就可以了，還要放置過夜;現(xiàn)在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過夜 的。

　　3，要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)，這樣也能起一定的防沸作用的。

　　我個人曾用濕法消化過植物油，放過夜后，最后還是爆沸的。現(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。

　　用高氯酸時一定要注意：

　　樣品不要有強還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過夜。

　　還有，消化時通風櫥上的擋風玻璃門一定把要拉下一點。也能起防護作用。

　　一六九、我在做Al標準曲線時，用5點(包括Zero點)，濃度分別為：0(1點)，8ng/ml(2點)，16ng/ml(3點)，24ng/ml(4點)和32ng/ml(5點)，理論上這5點的吸光值應等差遞增，這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測定結(jié)果為后4點(2，3，4，5)能成等差遞增，而1點與2點相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況，請問這是為什么呢!

　　1. 說明第1點在儀器的檢測限下了.

　　2. 或是點被污染了,重配個點試試

　　一七零、用Varian240石墨爐測Pb ,Cd做出來的標準曲線為什么不是條直線?

　　1. 一次說明不了問題,再做第二次、三次，以前做的很好，說明線性范圍沒問題，再不成就換人!可能的話換機子，做相同的標樣!

　　2. 有時是會有些彎曲，用二次曲線試試。

　　3. 有可能超過測定上限了，由于自吸彎曲正常

　　一七一、我今天早上做原子吸收，由于火焰不齊有的地方出現(xiàn)了缺口，在沒有關(guān)儀器的情況下取出了乙炔氣體出口的那個冬冬(具體什么名稱不知道)，將出氣口的狹縫清理干凈后還原，結(jié)果主機顯示：no burner.不能打火，這是怎么回事?怎樣修呢?

　　1. 建議先關(guān)機，等一切裝好后再開機、開軟件。

　　2. 是否燃燒頭裝的不好,儀器檢測不到燃燒頭?

　　3. 可能那個地方裝的不對或未裝上，子細檢查一下，應該沒有大問題。

　　4. 是否燃燒頭位置裝錯了，因為有的燃燒頭上還有磁型環(huán)

　　5. 檢查一下你的安裝是否正確,儀器有無安全門鎖,是否狀態(tài)正常,然后重新開機試一下.

　　一七二、我用原子吸收測定時，標準曲線的吸光度很低，不知是什么原因?

　　1. 如果用的是石墨爐那可能和以下幾種情況有關(guān)

　　①、進樣系統(tǒng)的問題，你看一下進樣的時候針是不是帶液

　　②、灰化溫度的設定可以調(diào)一下看看

　　③、石墨管可能要更換了，可以再用別的標準樣品試一下

　　④、標準樣品可能有問題，可以買國外的試一下

　　⑤、物化系統(tǒng)需要更換了

　　2. 我以前也出現(xiàn)過這種情況，后來我才知道

　　①、進樣器管堵了，

　　②、標準溶液放了太長時間，一般我是一個星期一換。

　　③、儀器未得到優(yōu)化。

　　3.毛細管堵塞后，靈敏度會下降很多。

　　4. 使用儀器之前，應該進行儀器工作條件及原子化條件的選擇

　　5. 我覺得你應該先優(yōu)化一下你的火焰條件,因為火焰過一段時間就要優(yōu)化,不然回導致靈敏度下降.

　　6. 如果是火焰做的,在標液無問題的話,你可以檢查一下你的霧化器,調(diào)一下可能霧化不是很好

　　一七三、怎樣才能使鈣的標準曲線更直?

　　1. 你的標液的濃度估計配的大了,濃度大了以后就會出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象.因為每個元素的標準曲線是直線的話都有一個濃度范圍

　　2. 要加入抑電離劑來抑制電離干擾

　　一七四、怎樣測儀器的日間精密度啊?

　　每一濃度每天各提取測定1次，共n天，計算其日間精密度及變異系數(shù)。

　　一七五、在怎樣的情況下，寫未檢出.未檢出的依據(jù)是?

　　未檢出一般來說就是采用某種方法沒有檢測到某特定物質(zhì)的存在，但并不代表不含相關(guān)物質(zhì)，它還存在這樣幾種可能性：，這種物質(zhì)的含量低于該方法的檢測限;第二，物質(zhì)的濃度(含量)超出該方法的檢測范圍(在這點可能比較難理解，但是一般的檢測方法都存在一定的檢測范圍，而不會是負無窮到正無窮);第三，該方法可能因為某些客觀因素的影響而未能檢測到本來存在的物質(zhì)。。。。因此“未檢出”這種說法其實是一種非常不確定的說法，但是在檢測檢驗方面還是會繼續(xù)延用這種說法，因為一般而言，沒有哪種方法是可以確認某物質(zhì)的不存在。

　　一七六、剛?cè)腴T原吸,主要方向是食品,所以基本是與石墨爐接觸,特請教

　　1.關(guān)于基體改進劑,什么情況下才應該加

　　2.用石墨爐的時候是否要開啟排風設備,開啟的話,元素原子化會不會有損失

　　3.一般國標上都是作一次曲線,那么相關(guān)系數(shù)要求多少個9

　　1. ①、基體對測定結(jié)果有影響的時候

　    　②、要開的，不會有損失的

　　    ③、0.995以上更好一點

　　2. ①、關(guān)于基體改進劑：這不是一個小話題。如果你是個新手，建議你找一本原子吸收光譜分析的書籍看一看，先把概念建立起來，以后的問題就好討論了;

　　    ②、用石墨爐的時候是否要開啟排風設備：無論用火焰還是石墨爐都一定要開排風，元素不會有損失的;

　　    ③、相關(guān)系數(shù)在0.995以上即可，除了一次曲線，二次曲線也是可以用的，國際上同樣承認。

　　一七七、為什么我做土壤Cd同一個樣品直接用火焰比萃取的高很多?

　　萃取基體分離富集后效果會很好的.但有幾點要求:不能有氧化性溶劑的存在(指硝酸必須趕盡),否則會對KI-MIBK的萃取效率產(chǎn)生不利影響;加入的KI和VC溶液在分取樣品的稀釋澄清液后加入,這樣在有機層當中即不會出現(xiàn)有破碎乳化(并有吸附溶渣)現(xiàn)象的難于分層,也不會出現(xiàn)霧化器堵截現(xiàn)象.萃取后放置的時間不能太長,否則會有I2的出現(xiàn)(有機層表現(xiàn)為黑褐色);正常現(xiàn)象時有機層的顏色應該為淺黃色;試樣中Cu量高時會與KI中的I結(jié)合成CuI 對Cd造成吸附使結(jié)果低.可增加VC量來解決;進樣毛細管中應加限提升量的裝置(內(nèi)徑更細的毛細管),使火焰中不出現(xiàn)明火才能進行測量.

　　一七八、原子吸收時突然發(fā)現(xiàn)吸光度特別小,這是為什么呀?是石墨爐,配溶液,構(gòu)造,或火焰的緣故嗎?

　　先看霧化系統(tǒng)堵不堵，火焰是否正常，再看燈有無問題;波長一般不會變動，除非動了有關(guān)按鈕;另外可用銅燈及銅標液檢查，以確認問題所在。

　　一七九、我最近開展了，尿鉛，錳，鎘的測定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基體過于復雜，還是別的原因，結(jié)果有點低，我懷疑是基體抑制，但是又沒有好的方法這種抑制消除，不知有沒有好的消除尿中基體干擾的方法。

　　1. 直接稀釋后進樣，基體背景干擾比較嚴重的，要加基體改進劑。或者是否能消解以后再測呢，破壞有機物以后，肯定會好多了

　　2. 測尿主要是基體NaCl的干擾，辦法就是稀釋

　　一八零、今天做石墨爐測鉛，發(fā)現(xiàn)元素燈光斑不能穿過石墨管中心，因此，加樣的時候就看不見一點槍頭上的紅光。調(diào)整了原子化器位置好象還是看不到。拿個濾紙擋在石墨管前，竟然發(fā)現(xiàn)兩個光斑。

　　1. 是否使用了氘燈校正背景?

　　如果是這樣，兩個光斑的顏色是不同的，要盡量使兩個光斑重合，且通過石墨管的中心，這樣才能得到較準確的分析結(jié)果，仔細閱讀說明書看看如何調(diào)整。

　　2. 可能是氘燈的光斑和空心陰極燈的光斑.如果你熟悉這臺儀器可自己調(diào)整，也可讓廠家工程師調(diào)試.

　　3. 一個是空心陰極燈的斑,另一個是氘燈的光斑.你先對光,然后再調(diào)整光斑