一八一、我這里剛買了一臺(tái)瓦里安原子吸收，準(zhǔn)備周一廠家來驗(yàn)收的，我門不知道該準(zhǔn)備哪些試劑

　　1 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(火焰部分用)

　　2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/ml，國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(石墨爐部分用)

　　3 如訂購了氫化物發(fā)生器還需準(zhǔn)備鹽酸和(鉀)及氫氧化鈉(鉀)，優(yōu)級(jí)純。

　　4 氯化鈉溶液5mg/ml，優(yōu)級(jí)純(石墨爐扣背景試驗(yàn)使用)

　　5　硝酸　優(yōu)級(jí)純

　　6　純水　≥18M歐姆

　　一八二、今天按GB/T5009.12做海產(chǎn)貽貝干中Pb測定，樣品測得數(shù)據(jù)精密度非常差，數(shù)據(jù)相差幾倍，BG Abs約2.5左右。但標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)非常好.測定時(shí)未加基體改進(jìn)劑，懷疑是否鹽份含量過高造成干擾，請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)作過類似樣品的高手指點(diǎn)

　　1. 首先要明確兩個(gè)問題，

　　個(gè)是如果是國產(chǎn)石墨爐，消化再好也做不出來，因?yàn)楸尘氨容^高，而鉛又是比較厲害的;

　　第二個(gè)，消化方式是常壓還是微波，常壓的話對(duì)人的要求很高，如果想做個(gè)幾次就做的很穩(wěn)定然后又在標(biāo)值內(nèi)很難，有相關(guān)經(jīng)驗(yàn)的倒是可以做到，不過人家也是積累的結(jié)果，沒有這個(gè)就安心做下來，消化可以用硝酸-高氯酸來做，加蓋，控制時(shí)間在7h左右，溫度160-200

　　2. 加基體改進(jìn)劑試試吧，磷酸二氫胺。或者用標(biāo)準(zhǔn)加入法試試

　　一八三、我的原子吸收火焰不穩(wěn)定，可能是什么原因?

　　1. 我認(rèn)為可能的原因：①.空壓機(jī)不穩(wěn)。②.噴霧器半堵塞或噴嘴部被嚴(yán)重腐蝕。如果是空壓機(jī)，又可能是機(jī)內(nèi)積水過多或穩(wěn)壓閥內(nèi)進(jìn)水。如果是霧化器請(qǐng)換上新的。

　　2. 看看霧化器和噴嘴，清洗一下試驗(yàn)!

　　一八四、石墨爐對(duì)光的正確方法是怎樣的?對(duì)食品樣品中的硫酸根和磷酸跟選用那種基體改進(jìn)基效果好呀(測鉛鎘)

　　1. 基體改進(jìn)劑可以用鈀鹽。對(duì)光方法要看具體儀器

　　2. 若你的樣品中有高鹽的話，可用磷酸二氫銨做改進(jìn)劑。

　　一八五、最近測中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯

　　1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈!

　　2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，干燥后使用。

　　3. 除了浸泡清洗外，要多空燒幾次。

　　一八六、標(biāo)準(zhǔn)上寫電熱板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上機(jī),石墨爐做測鎘,發(fā)現(xiàn)空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鎘含量都非常高。我懷疑是試劑上的問題,可能是用了高氯酸的原因.之所以這么懷疑,還有一個(gè)原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-鹽酸-氫氟酸)后上電熱板趕酸,上機(jī)很正常.而用電熱板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上機(jī),出現(xiàn)的情況是鉛和鎘含量非常高.從實(shí)際上分析,可能是高氯酸的問題,遺憾的是忘了直接進(jìn)高氯酸的溶液上機(jī)試驗(yàn)一下.所以,我想請(qǐng)教一下,電熱板常壓消解土壤,不加高氯酸可以么?

　　1. 我覺得Pb和Cd兩個(gè)元素應(yīng)該可以吧，有些方法上好像只用王水，連氫氟酸都不用，高氯酸不好用過氧化氫試試看，找個(gè)標(biāo)準(zhǔn)土樣對(duì)比一下。

　　2. 可以不用高氯酸和氫氟酸的，直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介質(zhì)

　　3. 消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸會(huì)使消解過程縮短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解。你使用電熱板消解和微波消解測試結(jié)果不同，有沒有考慮微波消解污染及損失小，而電熱板消解有可能帶來很多污染?你應(yīng)該在電熱板上作加高氯酸和不加高氯酸消解樣品來對(duì)照一下。

　　4. 高氯酸是為了分解消解結(jié)束后剩下的有機(jī)物。某些元素并不要消解，所以就不要加。如果空白高，那就可能是高氯酸純度不高，可以試試用優(yōu)級(jí)純的試劑

　　5. 高氯酸主要為了除有機(jī)質(zhì)還有就是將HF趕盡，我想你應(yīng)該要蒸干樣品再加硝酸提取吧，最后冒煙的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸沒有影響，空白高應(yīng)該是試劑或器皿的問題，做Cd的坩堝和試管一定要用酸泡。

　　一八七、最近測中鉛，可能鈣元素太多把石墨帽、石墨錐也污染了。結(jié)果現(xiàn)在測鈣不是樣品時(shí)也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗過，效果不明顯。

　　1. 用1：1硝酸泡，然后蒸餾水洗凈

　　2. 用鹽酸也可以，然后用蒸餾水清洗，干燥后使用。

　　一八八、我使用的石墨爐加熱開關(guān)最近出現(xiàn)跳閘(昨天早上8-10點(diǎn)還在正常使用呢,可接下來就出現(xiàn)跳閘的情況了)我也作了一些相應(yīng)的處理,可仍然不行,請(qǐng)大家?guī)兔Ψ治鲈?我做的處理如下:1.看管子有沒壞,重新調(diào)節(jié)管口位置2.在滑軌上加稍許的潤滑油3.邊上的固定螺絲調(diào)緊點(diǎn)4.石墨爐的探測孔及石墨錐石墨帽清潔一下

　　頻繁跳閘有很多原因的 石墨爐上那根30A大電流的導(dǎo)線接線不牢固(如果加熱時(shí)候石墨爐發(fā)出轟隆轟隆的聲音的話 有可能就是這個(gè)問題)

　　石墨管沒有被夾緊 出現(xiàn)這種問題 就要把石墨爐上那個(gè)彈簧調(diào)長點(diǎn) 讓它彈性加大 這樣有可能解決問題

　　還有就是石墨爐同心度不好這個(gè)就只能聯(lián)系工程師了

　　還有一些其他方面的原因比如需要更換石墨錐石墨帽之類的

　　應(yīng)該檢查下漏電保護(hù)器處與機(jī)器的導(dǎo)線連接的地方是否牢固

　　一八九、今天用石墨爐測鈉(99%)中的鉛，稱取0.2克定容10毫升，按照標(biāo)準(zhǔn)不消化直接上石墨爐測定，溶液中鈉元素含量較高，峰行不好，不知這種情況應(yīng)該加那種基體改進(jìn)劑才能消除背景干擾。

　　1.必須扣背景

　　2.加基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨

　　一九零、由于土壤中K的含量比較高,用吸收要么得稀釋要么得轉(zhuǎn)燃燒頭角度,聽說發(fā)射法做K比較好,是嗎?

　　1. 我用原子吸收的吸收和發(fā)射做過鉀的測定，有如下感受，僅供參考：

　　1)首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效鉀含量，拿吸收做正好;

　　2)我拿原吸的發(fā)射功能作過，相關(guān)系數(shù)和線性范圍都不如吸收，只是吸收需要加入銫抑制電離;

　　3)另外，打偏燃燒頭相當(dāng)容易，是經(jīng)常采用的方法，通過此招可在含鉀幾個(gè)ppm和幾十個(gè)ppm的溶液分別得到很好的吸收值和線性.

　　測試的關(guān)鍵是要保證標(biāo)液和測試樣品的吸廣值在0.2~～.6范圍內(nèi).

　　2. 你可以用次敏線來測定,吸收作起來也不錯(cuò)

　　一九一、我單位用原子吸收測定鉀鈉時(shí),發(fā)現(xiàn)有很高的空白,主要是由于蒸餾水產(chǎn)生,怎么才能更好的扣除空白呢,在無去離子水的條件下?

　　1. 采用一下二次蒸餾看看效果如何?

　　樣品處理過程加帶空白并在測量做扣除

　　2. 既然知道是水的問題，就要解決水的問題。扣空白是有一定要求的，空白太大會(huì)掩蓋樣品信號(hào)的。

　　一九二、我單位新買的島津的AA-6300，我使用了一段時(shí)間發(fā)現(xiàn)吸光度不穩(wěn)定，有朋友說用純水霧化看看，說是在熄火的情況下，我今天試了一下什么反應(yīng)也沒有，請(qǐng)教各位同行指點(diǎn)。你們?cè)趺挫F化的啊?

　　他的意思是，不點(diǎn)火的情況下看基線穩(wěn)定性，這時(shí)取決于燈和檢測器。排除燈和檢測器后，可以在點(diǎn)火的情況下，吸噴蒸餾水看基線，這時(shí)可以看霧化情況。前者叫靜態(tài)穩(wěn)定性，后者叫動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性。

　　一九三、我們實(shí)驗(yàn)室的原子吸收光譜儀一直請(qǐng)國家計(jì)量所計(jì)量的,可其有效期為兩年,如果在這兩年中出現(xiàn)問題就無法知曉,但若自行按國家計(jì)量規(guī)程檢定則需投入太多,請(qǐng)問各位前輩可有良方?

　　1. 需要做原子吸收的運(yùn)行檢查

　　①、靈敏度

　　工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)不低于0.300。

　　②、工作曲線線性

　　工作曲線中所用等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中，和次高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度之差應(yīng)不小于濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光度差值的0.8倍。

　　③、穩(wěn)定性

　　工作曲線中所用濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測量所得的吸光度，相對(duì)于溶度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別小于1.5%和0.6%。

　　2. 這個(gè)問題本人認(rèn)為自已可以來做一些簡單的測試就成了.

　　一是在儀器用一段時(shí)間后做一下儀器的的穩(wěn)定性測試,看儀器的基線是否穩(wěn)定,是否符合標(biāo)準(zhǔn).二是用銅標(biāo)樣做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后用其中間標(biāo)準(zhǔn)連做幾次看重現(xiàn)性是否好.這樣就能判斷儀器是否處于正常狀態(tài)

　　一九四、火焰法和石墨爐測垢熔樣中鋁銅鉀鎂錳磷鈦鋅元素分別要加什么基改劑?

　　在乙炔-空氣火焰中，火焰本身的吸收干擾鋅的測定。選用氫氣-空氣火焰，這種干擾幾乎不存在。磷酸對(duì)鋅的測定有嚴(yán)重影響。鋅是常見元素，要注意防止污染。

　　在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中測定鋁，鈣、鋅、銅、鉛、鎂、鈉等不影響鋁的測定。鐵、硫酸濃度>0.2%時(shí)，會(huì)使鋁的測定靈敏度增加。加進(jìn)鈦或醋酸時(shí)，會(huì)增加鋁的測定靈敏度。鋁的部分電離，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加進(jìn)易電離的堿金屬鹽可以抑制這一干擾。

　　在乙炔-空氣火焰中測定鈣，鋁、鈹、硅、鈦、釩、鋯、磷酸鹽、硫都會(huì)干擾鈣的測定，降低鈣的靈敏度。將0.1～1%的鑭或鍶加進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液中，能抑制這種干擾。酸的濃度不同，所測吸光度也有差別，應(yīng)保持試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致。同時(shí)，要嚴(yán)格控制水和試劑的空白，儀器噴霧系統(tǒng)要防止污染。

　　在乙炔 — 一氧化二氮火焰中測定靈敏度較高，而且可以無干擾的測定。只有高濃度的硅和鋁存在下才能觀察到化學(xué)干擾。其電離干擾可加入易電離的堿金屬鹽予以抑制。在石墨爐中測定鈣，由于生成碳化物而發(fā)生麻煩。無火焰測定檢出限可達(dá)10-12g。

　　在乙炔-空氣火焰中測定鎘，除硅以外，極少報(bào)道一般金屬對(duì)鎘測定的干擾。硫酸、磷酸對(duì)鎘的測定有影響。

　　銅的原子吸收測定干擾較少，宜用貧燃性火焰。大量Fe(10000µg/ml)存在時(shí)有干擾。Eu324.7nm干擾Cu324.7nm，使銅的原子吸收值增加。

　　鎳、鈷、鋁、硅、鈦對(duì)鐵的測定影響較大。硅的干擾可采取加進(jìn)氯化鈣或氟化銨的辦法加以抑制。加EDTA可掩蔽鈷對(duì)鐵的干擾。鎢高時(shí)可在微酸性介質(zhì)中加入酒石酸絡(luò)合鎢以消除干擾。

　　一九五、剛買的氬氣鋼瓶，才做了3天實(shí)驗(yàn)就發(fā)覺沒氣了。實(shí)驗(yàn)過程中，發(fā)覺在減壓表表面上有水蒸汽形成，但沒聽到明顯的次次聲，是否是漏氣的現(xiàn)象?本人覺得就算有漏氣也應(yīng)該是很輕微的，為何才3天時(shí)間就沒氣了，到底是什么原因?

　　1. 先搞點(diǎn)肥皂液查一下所有的接口，尤其是注意減壓閥兩個(gè)表頭與閥的連接處。(國產(chǎn)閥這兩個(gè)地方容易漏，可以取下來上一點(diǎn)生料帶后再上上去，要上緊)，以及鋼瓶與閥的連接處、閥與管道的接口處，管道與儀器的接口處

　　2. 如果是三天用完一瓶氣，應(yīng)該是減壓閥前漏氣，應(yīng)該把主要精力放在減壓閥以及閥與氣瓶的連接上，還有一個(gè)可能就是氣瓶漏，可能是位置是氣瓶的閥芯，可以將皂液放在氣瓶旋鈕上，就可以查出來了

　　3. 應(yīng)是氣瓶本身在漏氣，關(guān)了出氣口后用肥皂水檢查一下，我們用的氣瓶常這樣漏，后來只好在送氣的時(shí)候，先檢漏，不行就退，要不害死人。

　　4. 出水珠是因?yàn)槁鈪柡罚植坷鋮s水汽凝聚得。

　　5. 鋼瓶本身的問題大一些吧。我們也遇到過這樣的問題。或許，根本就沒充滿氬氣。質(zhì)量驗(yàn)收時(shí)，檢查氣瓶時(shí)很重要的。

　　一九六、最近發(fā)現(xiàn)隨著乙炔氣體的使用，AAS的儀器會(huì)出現(xiàn)吸光度變化的問題，我想知道鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥各有什么作用，在壓力到達(dá)什么范圍的時(shí)候就應(yīng)該更換了?

　　1. 乙炔鋼瓶上的兩個(gè)壓力閥一個(gè)顯示的是鋼瓶內(nèi)的氣體壓力,一個(gè)現(xiàn)實(shí)的是輸出壓力.當(dāng)輸出壓力低于壓力表規(guī)定的壓力(紅色指示刻度)時(shí),應(yīng)換鋼瓶氣.

　　2. 由于乙炔是溶解于丙酮當(dāng)中的，所以在鋼瓶的壓力到0.5MPa時(shí)就該換了，否則丙酮會(huì)被壓出

　　一九七、點(diǎn)火時(shí)發(fā)現(xiàn)火焰顏色不對(duì) 原來應(yīng)該為純藍(lán)色的 現(xiàn)在為黃色 而且火焰中間低 兩邊高 前后晃動(dòng) 請(qǐng)教大家下原因可能是什么呢?

　　1. 排出設(shè)備的因素，我估計(jì)有這幾方面原因：

　　①乙炔管路中或者乙炔氣瓶中所含雜質(zhì)過高

　　②空壓機(jī)給出的助燃空氣有雜質(zhì)或水

　　③火焰不穩(wěn)定的話就要看排風(fēng)口是不是倒灌風(fēng)或者助燃空氣壓力不穩(wěn)了

　　2. 狹縫也看一下，是否有垃圾堵塞

　　一九八、我用火焰做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Fe時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線都不錯(cuò),結(jié)果總比標(biāo)定值低1/3,(前處理用國標(biāo)方法),做別的元素結(jié)果都不錯(cuò).

　　1. 不知道你具體的是什么樣品。 不過可以試試下面的方法：

　　用你的標(biāo)準(zhǔn)系列的一個(gè)濃度同樣做前處理，看看是什么結(jié)果

　　2. ①、消解不

　　    ②、樣品空白污染

　　3、標(biāo)準(zhǔn)溶液有問題

　　4、儀器條件沒有優(yōu)化

　　請(qǐng)一一排除。

　　一九九、我是測食品中的鐵，在測試鐵的過程中碰到兩個(gè)問題，不知該如何解決：①、在用水預(yù)熱燃燒頭時(shí)，吸光度跳的范圍很大，從0-0.1，我以為是儀器預(yù)熱不夠，可是幾分鐘后，重新校零后依舊是這樣; ②、鐵測得數(shù)據(jù)偏小，是不是因?yàn)橹黛`敏線旁邊有很多靈敏線的干擾呢?如果是該如何解決?

　　1. 儀器與燈一般需預(yù)熱30分鐘以上,若靜態(tài)基線穩(wěn)的話,則可能是燃?xì)饣蛑細(xì)獾膯栴},當(dāng)然也可能與用的水有問題,測Fe很容易被環(huán)境污染的.

　　鐵的譜線是比較多的,一般選用較小的光譜帶寬來減小靈敏度的損失(可以掃描一下它的譜線).當(dāng)然也可能是燃燒頭的高度沒調(diào)好,或者是噴霧器沒調(diào)好或者是提升量沒調(diào)好

　　2. 是不是儀器的能量沒有上去，我測鐵的時(shí)候，也碰到了這種狀況，把負(fù)高壓調(diào)高一點(diǎn)，重新尋峰，讓能量達(dá)到99%左右，就穩(wěn)定了

　　二零零、我現(xiàn)在在用一臺(tái)PE的AA800的原子吸收，開機(jī)點(diǎn)火后，可以點(diǎn)著，在點(diǎn)移掉之后就自動(dòng)熄火了，我檢查了一下氣路，都還是正常的，不知道是什么原因。

　　1. 計(jì)算機(jī)上有沒有什么提示呀?乙炔是不是打開了?水封是不是有水?

　　2. 請(qǐng)檢查一下氣體的配比、水封和氣路。

　　3. 應(yīng)該是點(diǎn)火檢測器壞了，沒檢測到點(diǎn)火后自鎖。換備件。