摘　要:本文針對(duì)COD快速測(cè)定法在水質(zhì)測(cè)定中所受到的實(shí)驗(yàn)條件的影響,介紹了對(duì)測(cè)定量程、冷卻溫度、測(cè)定時(shí)
間等條件的研究,并在此基礎(chǔ)上提出了適應(yīng)的條件范圍。
關(guān)鍵詞: COD;水質(zhì)測(cè)定;條件范圍
中圖分類號(hào):O65713　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A　文章編號(hào): 1009 - 8143 (2006) 02 - 0033 - 02
D iscussion on the influence factors of COD qu ickly mea suremethod
Gao Sup ing
(Nanp ing environmentalMonitoring Station,Nanp ing, Fujian, 353000,China)
Abstract: Through the elucidation of the experiment terms’influencein COD quicklymeasuremethod to the water quantity
measuring, the passage introduces the research thatwhat the termsof how to measure the density’s scope, the temperature
for cooling off and the perfect time are1The app rop riate termsａnd scopes are given1
Key words: COD;Water quantitymeasuring; Terms and scopes
1　前言
目前,在衛(wèi)生防疫、企業(yè)污染治理、環(huán)保等許多領(lǐng)域,常用多功能水質(zhì)測(cè)定儀測(cè)定水中COD。該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、特別適用于大批量樣品的測(cè)定,而且比較節(jié)能,同時(shí)避免了經(jīng)典的酸性K2CrO7測(cè)定法中存在大量的殘余硫酸,以及具有毒性的
K2CrO7在化驗(yàn)室內(nèi)直接排放對(duì)環(huán)境水體造成了二次污染。但是,該方法在測(cè)定的過(guò)程中有許多因素能影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。因此,下面就測(cè)定量程、冷卻溫度、測(cè)定時(shí)間等條件的選擇進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究、歸納和總結(jié),希望可以為采用多功能水質(zhì)
測(cè)定儀測(cè)定廢水中COD,提供有價(jià)值的實(shí)驗(yàn)條件和參考依據(jù)。
2　試驗(yàn)部分
211　儀器、試劑
21111　儀器:德國(guó)WTW - PhotoLab S12 多功能水質(zhì)測(cè)定儀(光電比色計(jì)) ,WTW -CR3200加熱消解器,加熱管(比色管) 。
21112　試劑:
①標(biāo)準(zhǔn)溶液:采用國(guó)家環(huán)境監(jiān)測(cè)總站的COD標(biāo)準(zhǔn)樣品。取原標(biāo)準(zhǔn)樣品10100ml,用蒸餾水稀釋至250ml,搖勻。(標(biāo)準(zhǔn)溶液真值為:110 ±5mg/ l) 。
②測(cè)試試劑:本方法使用的測(cè)試試劑由代碼分別為A和B的兩種試劑按給定的體積配制而成,構(gòu)成試劑配體(A +B) ,其中A的型號(hào)為A -14538,而B(niǎo)的型號(hào)有B - 14681、B - 14682兩種形式。當(dāng)試劑配體為(A - 14538 +B - 14681)時(shí),COD 濃度的測(cè)定范圍410～4010mg/ l;當(dāng)試劑配體為(A - 14538 +B - 14682)時(shí),COD濃度的測(cè)定范圍1010～150mg/l。(測(cè)試試劑由德國(guó)WTW中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心廈門(mén)隆力德環(huán)境技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司提供)。
212　實(shí)驗(yàn)步驟
在一只加熱管中加入試劑(A - 14538) 0130ml,試劑(B - 14681) 2185ml;在另一只加熱管中加入試劑(A -14538) 013ml,試劑(B - 14682)2185ml,搖勻。分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液3100ml,加蓋擰緊、搖勻,放入加熱消解器中,在148 ±2℃加熱消解2小時(shí),取出冷卻,10分鐘后再次搖勻,繼續(xù)冷卻至室溫,在多功能水質(zhì)測(cè)定儀(光電比色計(jì))上比色測(cè)定。
3　結(jié)果與討論
311　COD濃度測(cè)定范圍的選擇
由于試劑配體(A - 14538 +B - 14681) 、(A-14538 +B - 14682)測(cè)定的COD 濃度范圍不同,下列采用二種不同試劑配體所對(duì)應(yīng)的測(cè)定濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如下:
表1　不同COD濃度測(cè)定結(jié)果比較由表1可知,在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,兩種不同的試劑配體在其對(duì)應(yīng)的COD濃度值范圍內(nèi),測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差有明顯的差異。當(dāng)采用(A -14538 +B- 14682)試劑配體,及標(biāo)準(zhǔn)溶液未經(jīng)過(guò)稀釋就直接測(cè)定的結(jié)果, 與真值的相對(duì)誤差為- 118% ～ -415%,基本上符合測(cè)定允差的要求; 而采用(A -14538 +B -14681)試劑配體,及標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)稀釋5倍后測(cè)定的結(jié)果,與真值的相對(duì)誤差為- 515% ～- 713%,即低濃度下出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果偏低現(xiàn)象。其原因是由于低濃度影響化學(xué)反應(yīng)速度、轉(zhuǎn)化率以及體系不穩(wěn)定等。另外,由于測(cè)試過(guò)程中所取的水樣體積僅3100ml,若選擇測(cè)定COD的濃度過(guò)大,必然引起取樣時(shí)產(chǎn)生的誤差太大,造成結(jié)果的準(zhǔn)確度下降。所以,在實(shí)際工作中,測(cè)定高濃度COD水樣時(shí),要適當(dāng)稀釋,使?jié)舛嚷湓?010- 150mg/ l之間,同時(shí)擇(A - 14538 +B - 14682)試劑配體較為合適。
312　消解后冷卻的溫度對(duì)測(cè)定的影響
下面采用(A - 14538 +B - 14682)試劑配體,濃
度為110 ±5mg/ l標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),考察了消解后
比色管的冷卻溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響。
表2　不同的冷卻溫度對(duì)應(yīng)的測(cè)定結(jié)果(室溫: 30 ±2℃)

　　在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,用加熱器加熱比色管到148℃且恒溫2小時(shí),取出比色管并放置在空氣中自然冷卻,10分鐘后晃動(dòng)比色管一次,繼續(xù)冷卻至室溫,這一點(diǎn)非常重要。如表2所示,發(fā)現(xiàn)在溶液未冷卻到室溫時(shí)的測(cè)定結(jié)果明顯偏高。由于熱溶液使比色管內(nèi)壁產(chǎn)生霧氣,因?yàn)槭潜壬珳y(cè)定,霧氣使溶液透光率下降,造成測(cè)定結(jié)果偏高。
313　溶液放置的時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響
待測(cè)溶液放置冷卻的時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)測(cè)定有影響,筆者在既定的實(shí)驗(yàn)條件下,做同一份溶液在冷卻到室溫后,繼續(xù)放置不同時(shí)間段進(jìn)行比色測(cè)定,測(cè)的結(jié)果如表3所示。
表3　放置的時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響的比較

　　從表3可以看出,溶液冷卻到室溫后可穩(wěn)定2小時(shí)左右,超過(guò)2小時(shí)后COD的濃度開(kāi)始有緩慢的下降,因此待測(cè)溶液不宜放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溶液冷卻到室溫后應(yīng)及時(shí)測(cè)定,否則使測(cè)定結(jié)果偏低。
綜上所述:采用WTW———PhotoLabS12光電比色計(jì)進(jìn)行COD測(cè)定中,對(duì)于高濃度的樣品,應(yīng)做適當(dāng)?shù)南♂? COD濃度控制在40 - 150mg/ l,同時(shí)選擇(A -14538 +B -14682)試劑配體較為合適;其次,體系的溫度對(duì)測(cè)定有影響,一定要冷卻至室溫后再比色,這一點(diǎn)非常重要;另外,溶液冷卻到室溫后應(yīng)及時(shí)測(cè)定,若消解后放置過(guò)夜或放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的。
參考文獻(xiàn)
[ 1 ]魏福盛等. 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M ]. 第四版. 北京:
中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社, 20021



作者簡(jiǎn)介:高素平(1958～) ,女,工程師,從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作. E - mail: item@fjchangfu1com