1 范圍
本方法規定了用火焰原子吸收分光光度法測定可過濾態鉀和鈉。他適用于地面水和飲用水測定。測定范圍鉀為 0.05~4.00mg/L;鈉為 0.01~2.00mg/L,對于鉀和鈉濃度較高的樣品,應取較少的試料進行分析,或采用次靈敏線測定。
2 原理
原子吸收光譜分析的基本原理是測量基態原子對共振輻射的吸收。在高溫火焰中,鉀和鈉很易電離,這樣使得參于原子吸收的基態原子減少。特別是鉀在濃度低時表現更明顯,一般在水中鈉比鉀濃度高,這時大量鈉對鉀產生增感作用,為了克服這一現象,加入比鉀和鈉更易電離的銫作電離緩沖劑,以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態原子的方向移動。這時即可在同一份試料中連續測定鉀和鈉。
硝酸鹽氮檢測儀
3 試劑
除非另有說明,分析時均使用的分析純試劑以及重蒸餾水或具有同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3) ? 1.42g/mL 。
3.2 硝酸溶液 1+1。 硝酸鹽氮檢測儀
3.3 硝酸溶液0.032mol/L 取 2mL 硝酸(3.1)加入 998mL 水中混合均勻。
3.4 溶液 10.0g/L 取 1.0g (CsNO3)溶于 100mL 水中。
3.5 標準溶液,配制標準溶液時所用的基準和基準氯化鈉均要在150°干燥2h,并在干燥器內冷至室溫。
3.5.1 鉀標準貯備溶液,含鉀1.000g/L;稱取(1.9067±0.0003)g基準(KCl),以水溶解并移至1000mL 容量瓶中,稀釋至標線搖勻。將此溶液及時轉入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 鈉標準貯備溶液,含鈉1.000g/L;稱取(2.5421±0.0003)g基準氯化鈉(NaCl)以水溶解并移至1000mL 容量瓶中,稀釋至標線搖勻。即時轉入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 鉀和鈉混合標準貯備溶液,含鉀和鈉1.000g/L; 稱取(1.9067±0.0003)g基準和(2.54210±0003)g 基準氯化鈉于同一燒杯中,用水溶解并轉移至1000mL 容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。將此溶液即時轉入聚乙烯瓶中保存。
3.5.4 鉀標準使用溶液,含鉀100.00mg/L 吸取鉀標準貯備溶液(3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中,加 2mL 硝酸溶液(3.2),以水稀釋至標線,搖勻備用。此溶液可保存3個月。
3.5.5 鈉標準使用溶液I,含鈉100.00mg/L;吸取鈉標準貯備溶液(3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中,加 2mL 硝酸溶液(3.2),以水稀釋至標線,搖勻。此溶液可保存3個月。
3.5.6 鈉標準使用溶液,含鈉10.00mg/L;吸取鈉標準使用溶液I(3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中加 2mL 硝酸溶液(3.2),以水稀釋至標線,搖勻。此溶液可保存一個月。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計,儀器操作參數可參照廠家說明書進行選擇。
4.2 鉀和鈉空心陰極燈,靈敏吸收線為鉀766.5nm,鈉589.0nm;次靈敏吸收線為鉀404.4nm鈉330.2nm
4.3 乙快的供氣裝置 使用乙炔鋼瓶或發生器均可,但乙炔氣必須經水和濃硫酸洗滌后方可使用。
4.4 空氣壓縮機,均應附有過濾裝置,由此得到無油無水凈化空氣。
4.5 對玻璃器皿的要求 所用玻璃器皿均應經硝酸溶液(3.2)浸泡,用時以去離子水洗凈。
5 試樣制備
水樣在采集后,應立即以0.45ìm濾膜(或中速定量濾紙)過濾,其濾液用硝酸(3.2)調至2pH1~2于聚乙烯瓶中保存。
6 操作步驟
6.1 試料的制備
如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時,可直接取樣,或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為 2~10mL)的實驗室樣品于50mL容量瓶中,加3.0mL溶液(3.3),
用水稀釋至標線,搖勻。此溶液應在當天完成測定。
6.2 校準溶液的制備
6.2.1鉀校準溶液取6只50mL容量瓶,分別加入鉀標準使用溶液(3.5.4)0, 0.50,1.00,1.50, 2.00 ,2.50mL,加溶液(3.3)3.00mL,加硝酸溶液(3.2)1.00mL 用水稀釋至標線,搖勻。其各點的濃度分別為0, 1.00, 2.00,3.00,4.00,5.00mg/L 本校準溶液應在當天使用。
6.2.2鈉校準溶液取6只50mL容量瓶,分別加入鈉標準使用溶液(3.5.6)0,1.00,3.00 ,5.00,7.50,10.00mL加3.00mL 溶液(3.3),加1mL 硝酸溶液(3.2),用水稀釋至標線,搖勻。其各點的濃度分別為0,0.20,0.60,1.00,1.50,2.00mg/L本校準溶液應在當天使用。
6.3 儀器的準備
將待測元素燈裝在燈架上,經預熱穩定后,按選定的波長,燈電流,狹縫,觀測高度空氣及乙快流量等各項參數進行點火測量。
注意;在打開氣路時,必須先開空氣,再開乙炔,當關閉氣路時,必須先關乙炔,后關空氣,以免回火爆炸。
當點火后,在測量前,先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min,以清洗霧化系統。
6.4 測量 硝酸鹽氮檢測儀
在正式測量前,先以水調儀器零點,然后即可吸噴校準溶液和試料,記錄吸光度。
6.5 空白試驗
空白試驗即對校準溶液中零濃度的測量。
6.6 校準曲線的繪制
繪制鉀或鈉校準溶液吸光度與鉀或鈉對應濃度的校準曲線。每批測定時,必須同時繪制校準曲線。
7 結果計算
樣品中鉀或鈉的濃度 c(mg/L)以回歸方程計算或按下式計算;
C=f.c1
式中;f 稀釋比 f=試料體積/分取實驗室樣品體積;
c1由測定試料的吸光度從校準曲線上求得鉀或鈉的濃度 mg/L。
8.密度和準確度
對一個合成樣品,各組分濃度(以mg/L 計)為 K+9.82 Na+46.55 Ca2+ 40.64 Mg2+ 8.39 Cl[1]88.29SO4 2- 93.83 總堿度(以 CaCO3 計)77.68 使用 766.5nm 波長測定 鉀 使用 589.0nm 波長測定鈉 取得如下結果 。
.1 重復性 在單個實驗室內 進行六次測定 相對標準偏差為 鉀 0.50 鈉 1.52 8.2 再現性 在五個實驗室內 各進行六次測定 取得了 30 個分析結果相對標準差為 鉀 2.27 鈉 0.90 8.3 準確度 加標回收率置信范圍為鉀 99.60 5.36 鈉 100.13 5.08 相對誤差為鉀-1.63 鈉+0.58。
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