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原子吸收光譜儀200問(一)2025/05/02
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。出現(xiàn)問題怎么辦?問專家?找同行?求助于儀器廠商?可是大家的時(shí)間都是很寶貴的啊,其實(shí)求人不如求己!今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到的200個(gè)問題及解決方案,這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)積累,相當(dāng)寶貴哦!掌握這些,您就成為原子吸收光譜儀器的高級(jí)工程師啦!一、用AAS測(cè)定巖石中鋰,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是
原子吸收分光光度計(jì)的使用安全問題2025/05/02
與原子吸收分光光度計(jì)使用安全有關(guān)的幾個(gè)特別重要的問題如下:1、使用笑氣時(shí),在測(cè)試工作結(jié)束后一定要及時(shí)關(guān)閉鋼瓶。2、做火焰原子吸收分析時(shí),如果一旦空氣壓縮機(jī)出現(xiàn)故障,要立即關(guān)閉乙炔氣鋼瓶。3、每次測(cè)試完畢關(guān)閉乙炔氣鋼瓶時(shí),燃燒或放空管道內(nèi)剩余的乙炔。4、乙炔氣鋼瓶一定要配有氣壓調(diào)節(jié)開關(guān),放在儀器室外,并注意避光避雨通風(fēng)良好(笑氣也是如此)。5、停電時(shí),對(duì)非自動(dòng)控制的氣路應(yīng)立即關(guān)閉乙炔氣開關(guān)。6、每次開機(jī)前,要注意室內(nèi)有無乙炔味。如果有,應(yīng)立即開窗通風(fēng),并檢查是否未關(guān)閉乙炔開關(guān)、是否有漏氣現(xiàn)象。妥善
蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜分析技術(shù)的特點(diǎn)2025/05/02
原子熒光光譜法是在原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法的基礎(chǔ)上綜合發(fā)展起來的。從理論上來說,它具有上述兩種原子光譜法的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)也克服了兩者的不足。蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜法測(cè)定砷、汞、硒、鉛、鎘等元素具有很高的分析靈敏度和很低的檢出限,是原子光譜法中測(cè)定痕量和超痕量元素的有效方法之一。在很多領(lǐng)域中獲得如此迅速廣泛的應(yīng)用,雖同國民經(jīng)濟(jì)與科學(xué)技術(shù)發(fā)展的需求有關(guān),但也是由其自身的技術(shù)特點(diǎn)所決定的。它的特點(diǎn)大致可歸結(jié)如下:1.檢出限低原子熒光的發(fā)射強(qiáng)度與激發(fā)光源的強(qiáng)度成正比,且從偏離入射光的方向進(jìn)行檢測(cè),即幾
原子熒光測(cè)定中重金屬砷的含量2025/05/02
是由龍膽、柴胡、黃芩、梔子(炒)、澤瀉、木通、車前子(鹽炒)、當(dāng)歸(酒炒)、地黃、甘草(蜜)十味藥組成,具清肝熱、利濕熱之功,用于肝膽濕熱、頭暈?zāi)砍唷⒍Q耳聾、耳腫、脅痛、口苦、尿赤澀痛、濕熱帶下,臨床療效較好。本研究旨在結(jié)合中藥現(xiàn)代化、國際化的要求,利用當(dāng)代的AFS光譜分析技術(shù),對(duì)龍膽屑肝片中重金屬砷的檢測(cè)方法及含量情況進(jìn)行研究,以探討的安全性問題。1儀器與試藥儀器:AFS-230E原子熒光光度計(jì);樣品:龍膽寫肝片(廣東制藥有限公司);陰性樣品(廣東制藥有限公司);標(biāo)準(zhǔn)樣品:重金屬砷標(biāo)準(zhǔn)品(中
原子熒光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室要求2025/05/02
一、實(shí)驗(yàn)室必須具有排風(fēng)設(shè)備和良好的供電系統(tǒng):1.從操作人員的健康和儀器正常使用方面考慮,要求必須有排風(fēng)設(shè)備,具體儀器尺寸要求見下圖。2.排風(fēng)系統(tǒng)的抽風(fēng)口高度應(yīng)距工作臺(tái)面85厘米,抽風(fēng)口的中心距離工作臺(tái)的前沿30厘米,排風(fēng)量不宜過大,以免影響儀器的穩(wěn)定性,而且不得與其它設(shè)備共用一個(gè)排風(fēng)通道。3.在南方或濕度、溫度較高的地區(qū),為保證計(jì)算機(jī)以及主機(jī)電子線路的安全,建議安裝去濕機(jī)和空調(diào),若溫度低于15℃,應(yīng)有加溫設(shè)備。4.在電力供應(yīng)不穩(wěn)定地區(qū)或周圍有其他高耗電設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)為儀器配備1KVA以上的交流
原子熒光使用中的問題及處理(一)2025/05/02
砷、汞含量測(cè)量一般會(huì)用到原子熒光由于原子熒光分光光度計(jì)檢出限低,實(shí)驗(yàn)中易受到各種因素的影響和干擾而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此,使用中注意排除干擾和經(jīng)常維護(hù)至關(guān)重要。本文分享原子熒光光度計(jì)中所遇到的常見問題及處理方法。一、原子熒光分析中常見的干擾和影響樣品濃度的干擾對(duì)于原子熒光光譜儀,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測(cè)元素原子化的條件,而且還應(yīng)能提供一個(gè)使熒光大的環(huán)境。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計(jì)上,為防止熒光猝滅,提高原子熒光強(qiáng)度,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,以防止周圍
原子吸收常見故障及排除方法(三)2025/05/02
故障14:火焰測(cè)量時(shí)吸光度的重復(fù)性差1、檢查火焰是否穩(wěn)定2、檢查扣背景是否有問題,先查氘燈的光斑是否與空心陰極燈的光斑重合,如不重合則調(diào)整3、檢查噴霧器是否正常4、測(cè)試時(shí)周圍有無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾故障15:火焰測(cè)量時(shí)檢出限不好1、檢查樣品是否有問題,即是否太稀2、檢查儀器是否噪聲太大3、檢查霧化器是否霧化效率太低,同時(shí)檢查扣背景是否有問題4、查看所有的光學(xué)元件是否有灰塵玷污、是否有霉點(diǎn),如有問題則請(qǐng)制造廠來解決,使用者自己不要輕易盲動(dòng)故障16:儀器操作時(shí)程序出現(xiàn)錯(cuò)誤,并且雜亂無章1、檢查操作是否有誤2
原子吸收常見故障及排除方法(四)2025/05/02
故障21:石墨爐爐體溫度很難冷卻,長時(shí)間處在高溫下1、用戶提供的總電源功率不夠,需要改裝總電源2、閘刀的功率太小、一般不能低于40A3、用戶提供的電源線太細(xì);一般不能小于6mm24、保護(hù)繼電器接有錯(cuò)誤故障22:石墨爐體開閉無法控制1、氬(氮)氣鋼瓶的壓力不夠;一般要求大于0.5MPa以上2、換向閥出故障3、機(jī)內(nèi)氬氣管道太長,造成管道折疊,致使氣流不通4、壓力電磁閥損壞,致使不受控故障23:石墨爐分析測(cè)試時(shí)出怪峰1、試樣是否有問題2、檢查調(diào)零溶液的pH值,看它是否與樣品的pH值接近;使用0.5%的
原子吸收常見故障及排除方法(二)2025/05/02
故障9:火焰測(cè)試時(shí)數(shù)據(jù)偏高1、首先檢查整機(jī)噪聲是否太大,儀器操作是否正確,如有問題,針對(duì)解決2、波長是否準(zhǔn)確,如不準(zhǔn)則重新自檢3、扣背景是否有問題,氘燈光斑是否與空心陰極燈的光斑重合,如不重合則調(diào)整4、光譜帶寬選擇是否合適,如不合適可重新選擇合適的光譜帶寬故障10:漂移大(基線不穩(wěn)定)(火焰/石墨爐原子吸收儀器)1、檢查主機(jī)供電電源電壓和頻率是否波動(dòng)太大2、火焰氣體流量是否穩(wěn)定、火焰是否穩(wěn)定3、光電倍增管高壓是否穩(wěn)定、是否老化4、石墨爐的溫度是否穩(wěn)定5、電子系統(tǒng)是否存在不穩(wěn)定因素6、外界有無電磁
原子熒光常見故障及排除方法(一)2025/05/02
故障1:串口通訊失敗1.串口電纜接觸不良,檢查接口電纜是否連接好。2.計(jì)算機(jī)串口(COM1)錯(cuò)誤,可更換一臺(tái)計(jì)算機(jī),安裝好軟件后進(jìn)行測(cè)試。3.軟件受到破壞,比如安裝性能不好的殺毒軟件會(huì)破壞熒光儀器軟件的運(yùn)行,另外也可能是受到病毒影響而導(dǎo)致不正常工作,建議計(jì)算機(jī)要專用。4.進(jìn)入主程序和打開主機(jī)電源的間隔時(shí)間太長,在進(jìn)入原子熒光主程序時(shí)打開主機(jī)電源。5.主機(jī)內(nèi)電路故障,主要是單片機(jī)最小系統(tǒng)和RS232接口芯片。6.更換元素?zé)魰r(shí)未關(guān)機(jī)而造成主機(jī)內(nèi)電路板燒壞。故障2:開機(jī)后元素?zé)舨涣?.燈設(shè)有一個(gè)本底電
原子熒光常見故障及排除方法(三)2025/05/02
故障6:單道無信號(hào)和靈敏度低首先把兩道的元素?zé)暨M(jìn)行更換,如果還是那一道沒信號(hào),則說明該道的燈電源部分故障,解決辦法見故障2和故障3。若更換后該元素在另一道也沒信號(hào),也就是說某個(gè)元素在任何道都沒信號(hào),說明是元素?zé)魡栴}或試劑問題。如果只是單道靈敏度低,那么很有可能元素?zé)舻囊粋€(gè)陰極不亮造成的,參見故障3。故障7:做汞在兩道都有信號(hào),其他元素沒信號(hào)故障原因是爐絲沒點(diǎn)亮或石英爐芯高出爐絲,一般爐芯頂部和爐絲平齊,因?yàn)楣梢岳湓訙y(cè)量,而其它元素則不可以,爐絲不亮或爐芯高出爐絲會(huì)造成不能點(diǎn)燃?xì)鍤浠鹧妫荒茉?
原子熒光常見故障及排除方法(四)2025/05/02
故障11:泵轉(zhuǎn)動(dòng)正常,但進(jìn)樣器不正常這時(shí)可以采用手動(dòng)測(cè)量繼續(xù)進(jìn)行工作,出現(xiàn)這些故障時(shí)要首先檢查自動(dòng)進(jìn)樣器是否能正確復(fù)位,見前面的故障7,如果進(jìn)樣器有動(dòng)作,比如抬臂或水平方向有移動(dòng),但不能正常復(fù)位,則故障主要有以下幾個(gè)方面:1.不回零位或水平位置錯(cuò)進(jìn)樣器水平方向的零位光敏開關(guān)故障,還有可能光敏開關(guān)性能不好,處于臨界狀態(tài),造成故障偶爾出現(xiàn),另外水平方向的移動(dòng)導(dǎo)軌磨損,造成運(yùn)動(dòng)阻力過大。2.不抬臂就水平移動(dòng),造成進(jìn)樣針折斷主要原因是Z軸(上下方向)上位光敏開關(guān)壞,該開關(guān)在升降盒體部件內(nèi)的PCB7電路板
原子熒光常見故障及排除方法(六)2025/05/02
故障23:突然出現(xiàn)莫名其妙的問題有時(shí)出現(xiàn)亂走位或提示各種錯(cuò)誤,或程序不受控制,比如泵總轉(zhuǎn)不停或不顯示測(cè)量數(shù)據(jù)等,大部分原因是計(jì)算機(jī)感染病毒,這時(shí)需要重新安裝軟件,嚴(yán)重時(shí)必須對(duì)硬盤格式化,重新安裝Windows操作系統(tǒng)。還有就是儀器主機(jī)和雙泵系統(tǒng)的連接電纜接觸不良造成的,有時(shí)雜牌(拼裝的)計(jì)算機(jī)串口功能不正常,也是造成這一問題的主要原因。另外,有時(shí)計(jì)算機(jī)安裝別的軟件也會(huì)造成此類問題,比如有些殺毒軟件或游戲軟件等,建議用戶不要使用儀器的計(jì)算機(jī)上網(wǎng),也不要隨意安裝別的軟件。故障24:汞污染或空白高A、
原子吸收常見故障及排除方法(一)2025/05/02
故障1:儀器開機(jī)自檢時(shí),某項(xiàng)不通過,或有時(shí)通過,有時(shí)不通過,或出現(xiàn)錯(cuò)誤信息1、關(guān)機(jī),稍等片刻再開機(jī)重新自檢2、重新安裝軟件后再自檢3、檢查計(jì)算機(jī)主機(jī)與儀器主機(jī)連線是否正常故障2:打開主機(jī)電源后,發(fā)現(xiàn)不能自檢,主機(jī)中的有關(guān)風(fēng)扇不轉(zhuǎn)動(dòng)1、檢查總電源開關(guān)是否正常2、檢查保險(xiǎn)絲(或更換保險(xiǎn)絲)3、檢查計(jì)算機(jī)主機(jī)與儀器主機(jī)連接是否正常4、檢查風(fēng)扇是否出現(xiàn)故障故障3:整機(jī)噪聲大(火焰/石墨爐原子吸收儀器)1、檢查220V電源電壓是否正常2、檢查電路板上是否有虛焊3、查看周圍有無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾4、查看高壓是否過
原子熒光常見故障及排除方法(五)2025/05/02
故障16:信號(hào)不穩(wěn)定,精密度差主要原因有進(jìn)樣不暢、氣路漏氣、通風(fēng)不暢、外界光干擾等,可用以下方式檢查排除。1.泵管老化變形,更換新泵管。2.空芯陰極燈不穩(wěn)定。請(qǐng)換一只空芯陰極燈。3.檢查氬氣瓶接口、儀器后部氣路是否漏氣,可用肥皂水擦拭各接口處。4.如果排風(fēng)扇排風(fēng)不暢,燃燒后的廢氣不能及時(shí)排除,就會(huì)造成數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。5.進(jìn)樣系統(tǒng)不穩(wěn)定導(dǎo)致信號(hào)不穩(wěn)定,調(diào)節(jié)壓塊松緊或泵速使進(jìn)樣量穩(wěn)定。6.強(qiáng)光干擾,儀器前的窗口不能用強(qiáng)光照射,如日光,燈光等。7.藥品、試劑純度不夠,有污染。更換高純度的藥品。8.空調(diào)或風(fēng)
原子熒光常見故障及排除方法(二)2025/05/01
故障5:無信號(hào)或信號(hào)很低1.電路故障首先檢查儀器的電路有無問題,可通過軟件上的燈能量檢測(cè)功能來檢測(cè),在文件菜單中調(diào)出燈能量檢測(cè)畫面,用手或其它物體在原子化器上方晃動(dòng)(在不點(diǎn)火情況下,目的是把燈發(fā)出的光反射進(jìn)檢測(cè)器),在晃動(dòng)的同時(shí),如果看見檢測(cè)畫面的能量帶增長,說明負(fù)高壓和信號(hào)放大部分以及電路板,這肯定是在測(cè)量時(shí)沒有產(chǎn)生熒光信號(hào),應(yīng)重點(diǎn)檢查進(jìn)樣管路和氫化物通道。另外還可以進(jìn)一步對(duì)電路進(jìn)行測(cè)試,就是將原子化器升高,在不進(jìn)樣的情況下進(jìn)行測(cè)試,讓原子化器將燈的光線反射到檢測(cè)器,這時(shí)應(yīng)出現(xiàn)熒光強(qiáng)度,強(qiáng)度大
空心陰極燈的維護(hù)與保養(yǎng)2025/05/01
原子吸收分光光度計(jì)使用的元素?zé)舸蠖鄶?shù)是空心陰極燈,它是易損件,一般使用壽命為數(shù)百小時(shí)。因此,平時(shí)應(yīng)注意對(duì)空心陰極燈的保養(yǎng)。1.防止通光窗口玷污取放空心陰極燈時(shí),工作人員的人不能接觸燈的通光面,不要直接拿燈管,而要拿燈座,以防玷污空心陰極燈的通光窗口,使光通量下降或燈管破裂傷人。2.注意防止損壞通光面如果燈管玷污或窗口有油污、手印等污物,應(yīng)該用脫脂棉蘸或(1:3)輕輕擦拭。特別要注意不能用硬棒直接接觸空心陰極燈的面表面,以防損壞通光面。3.注意選用燈電流在使用時(shí)不要超過燈的額定電流,使用推薦電流;
原子吸收分光光度計(jì)對(duì)環(huán)境的要求2025/05/01
環(huán)境是影響原子吸收分光光度計(jì)穩(wěn)定性的主要因素之一,因此使用者必須要注意儀器使用時(shí)的環(huán)境條件。本節(jié)將簡單討論原子吸收分光光度計(jì)對(duì)環(huán)境的要求。1.防干擾首先要注意防止電、磁場(chǎng)的干擾。電、磁場(chǎng)的干擾是影響原子吸收分光光度計(jì)穩(wěn)定性的重要的因素。有些使用者往往很不注意點(diǎn)、磁場(chǎng)干擾的影響,例如,將儀器的電源和空調(diào)機(jī)的電源插在同一個(gè)電源插座上,造成分析測(cè)試時(shí)儀器工作很不穩(wěn)定。一般來講,安放原子吸收分光光度計(jì)的房間應(yīng)該遠(yuǎn)離電、磁場(chǎng)。有人認(rèn)為,只要安放儀器的房間內(nèi)沒有電、磁場(chǎng)源就沒有干擾,這是不對(duì)的。因?yàn)橹灰蓴_
原子吸收分光光度計(jì)對(duì)電源的要求2025/05/01
Winstead指出:光譜儀器不穩(wěn)定,90%以上是由于電源不穩(wěn)定所引起的。因此,原子吸收分光光度計(jì)的電源非常重要,它是影響原子吸收分光光度計(jì)穩(wěn)定性的主要因素之一。原子吸收分光光度計(jì)電源的種類很多,有交流供電電源,放大器電路的直流工作電源、光源電源、光電倍增管工作電源等等。因此使用者必須要注意電源及其有關(guān)問題。本節(jié)將簡單討論原子吸收分光光度計(jì)對(duì)交流電源的要求。1.交流供電電源的電壓穩(wěn)定性原子吸收分光光度計(jì)是一種精密的儀器,它對(duì)電源的要求是較高的。例如,它要求交流供電電源的穩(wěn)定性好,使用電壓波動(dòng)在1
原子吸收燃?xì)夂椭細(xì)怏w的選擇2025/05/01
1.常用的燃?xì)饽壳埃瑖鴥?nèi)外各類原子吸收分光光度計(jì)常用的燃?xì)庥幸胰病⒚簹狻錃狻⒈椋渲幸胰驳氖褂谩?.常用的助燃?xì)饽壳埃瑖鴥?nèi)外各類原子吸收分光光度計(jì)常用的助燃?xì)庥锌諝狻⒀鯕狻ⅲㄐ猓鍤獾取5獾陌踩圆睿貏e小心防止爆炸造成人身傷亡和財(cái)產(chǎn)損失。3.燃?xì)夂椭細(xì)獾慕M合方法及適用范圍(1)空氣-乙炔的組合空氣-乙炔組合的氣體使用,它能測(cè)30多種元素。使用乙炔氣體時(shí),禁止乙炔與銅接觸,否則生成乙炔銅,它是一種引爆劑!一般乙炔鋼瓶內(nèi)溶解有丙酮,加有活性炭,所以到一定的壓力時(shí)(2kg/cm2),
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