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原子熒光空白偏高和哪些因素有關系?2019/11/26
1.測定介質的選擇及濃度的影響選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗,結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低,汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。2.酸的影響作為原子熒光的載流和標準試劑的基體,酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸,對空白的影響要大得
氣相色譜進樣注意以下幾點2019/11/26
在氣相色譜分析中,進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統的原理、結構、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的精密度和準確度產生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的進樣系統種類繁多。如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術與技巧歸納總結幾點,供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣,簡單、靈活
玻璃儀器的干燥2019/11/26
做實驗經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行干燥儀器。(1)晾干不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分,然后自然干燥。可用安有木釘的架子或帶有透氣孔的玻璃柜放置儀器。(2)烘干洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等
氣相色譜柱之柱子的老化2019/11/26
確保載氣流過毛細管柱15~30min;緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度;初老化溫度≥4hours;如果柱子受到污染。可在推薦的色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子;一般推薦的老化溫度為:Tcond=Tmax/2+Tapp/2;這里:Tcond=老化溫度;Tmax=色譜柱推薦采用的溫度上限;Tapp=應用中使用的溫度上限;在老化柱子時,一定不要將毛細管接在檢測器上,應將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應該將檢測器溫度升上去。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫
液相色譜圖譜問題和解決2019/11/26
一,峰拖尾原因和解決方法1、篩板阻塞a、反沖色譜柱b、更換進口篩板c、更換色譜柱2、色譜柱塌陷填充色譜柱3、干擾峰a、使用更長的色譜柱b、改變流動相或更換色譜柱4、流動相PH選擇錯誤調整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰5、樣品與填料表面的溶化點發生反應a、加入離子對試劑或堿性揮發性修飾劑b、更改色譜柱二,峰前延原因和解決方法1、柱溫低升高柱溫2、樣品溶劑選擇不恰當使用流動相作為樣品溶劑3、樣品過載降低樣品含量4、色譜柱損壞更換色譜柱三,峰分叉原因和解決方法1、保護柱或分析柱污染
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