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上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司
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氣相色譜儀酒廠白酒中甲醇含量的測定方法2022/06/21
隨著人民生活水平的逐步提高,人們對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國家輕工局頒發(fā)了嚴格的白酒質(zhì)量標準,其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的儀器。當今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展,以它的高靈敏度,高分離效能,高選擇性和快速分析等多項優(yōu)點,在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應用,起到了不可忽視的作用。甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中,能夠在乙醇峰前流出一個尖峰,其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系,因此可用內(nèi)標法予以定量分析。氣相色譜具有能、高選擇性、高靈敏度、容易實現(xiàn)自動化等特點,是
液相色譜法有何局限性2022/06/21
1、在液相色譜法中,使用多種溶劑作為流動相,當進行分析時所需成本高于氣相色譜法,且易引起環(huán)境污染。當進行梯度洗脫操作時,它比氣相色譜法的程序升溫操作復雜。2、液相色譜法中缺少如氣相色譜法中使用的通用檢測器(如熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器)。近年來蒸發(fā)光激光散射檢測器的應用日益增多,有望發(fā)展成為液相色譜法的一種通用型檢測器。3、液相色譜法不能替代氣相色譜法,去完成要求柱效高達10萬塊理論塔板數(shù)以上,必須用毛細管氣相色譜法分析組成復雜的具有多種沸程的石油產(chǎn)品。4、液相色譜法也不能代替中、低壓柱色譜
便攜式六氟化硫純度色譜分析儀的保養(yǎng)維護2022/06/21
1、注意正確地使用和存放色譜柱,不銹鋼柱色譜柱可選用以下的溶劑保存:正相柱用烴類溶劑,反相柱用甲醇,離子交換柱用水或甲醇/水。某些專用分析色譜柱要注意制造商規(guī)定的保存條件。另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范圍內(nèi),其硅膠柱PH>8時會發(fā)生硅膠溶脫的情況,鍵合型柱PH<2時會發(fā)生鍵合相斷裂。2、色譜柱污染后可采用合適的溶劑沖洗,使柱效再生。⑴硅膠柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按順序沖洗色譜柱,經(jīng)過凈化的色譜柱必須進行水活化,即按上述相反的順序沖洗。柱再生時所需要的有機
如何正確選擇氣相色譜儀載氣純度2022/06/21
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,氣相色譜儀選擇什么樣的氣體純度是個問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度
氣相色譜對于垃圾填埋氣痕量氣體的監(jiān)測2022/06/21
氣相色譜是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量準確、應用范圍廣泛、樣品用量少等特點的一種新型通用分離分析技術(shù)。它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應用。垃圾填埋場產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇操作條件如:載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長的選擇來進行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應用。垃圾填埋氣中包括許多微量氣體,盡管這些微量氣體的濃度很低,但其毒性強,對環(huán)境和人
氣相色譜三種進樣方式的解析2022/06/21
1.分流進樣分流進樣,先將液體樣品注入進樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜,進行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有1-5%的樣品可以進入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當使用火焰離子化檢測器(FID)時,分析的檢測限約為50ppm(w/w)。在進樣過程中,進樣針將樣品注入加熱
氣相色譜在選擇固定液時的注意事項2022/06/21
氣相色譜在選擇固定液時主要需要注意以下幾點:1.熱穩(wěn)定性好,有一定的機械強度,不宜破碎,蒸汽壓低,在色譜溫度下呈液態(tài);2.對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰Γ駝t組分易被載氣帶走而起不到分配作用;3.表面應是具有化學惰性的,即表面沒有吸附性或吸附性能很弱,更不能與被測物質(zhì)起化學反應;4.選擇性高,即對沸點相同或接近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。文章來源:/st3887/
造成色譜峰展寬的罪魁禍首2022/06/21
影響色譜峰展寬的因素有很多種,但不外乎柱內(nèi)和柱外兩類。柱內(nèi)因素是指色譜柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否與樣品發(fā)生化學反應、柱效是否足夠高、樣品是否超載等;柱外因素主要是指接頭的死體積、進樣口和檢測器死體積等。進樣口造成的峰展寬的原因有兩種:一是時間上的展寬,二是空間上的展寬。根據(jù)速率理論,譜峰展寬的因素包括渦流擴散、分子擴散、氣相傳質(zhì)阻力、流動相的流速等。1.渦流擴散是指在填充色譜柱中,流動相通過填充物的不規(guī)則空隙時,其流動方向不斷地改變,因而形成紊亂的類似“渦流”的流動。由于填充物的大小
如何改進色譜峰展寬現(xiàn)象2022/06/21
針對導致色譜峰展寬的原因,可以從以下方面考慮:使用相對分子質(zhì)量較大的載氣,采用較高的載氣流速,控制較低的柱溫,從而盡量減小分子擴散項;減小固定液膜厚度,增大組分在液相中的擴散系數(shù),可以減少固定相傳質(zhì)阻力;采用粒度小的填料和相對分子質(zhì)量小的氣體作為載氣,可以減少流動相傳質(zhì)阻力。具體使用氣相色譜儀分析時可以從以下幾個方面來優(yōu)化分離條件改善峰展寬,在盡可能短的分析時間內(nèi)獲得滿意的分離效果:1.改變動力學因素中的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。理想方法是在不斷增加柱長的條件下減小板高以達到增加流速、縮短分析時
液相色譜儀使用過程中常見的幾種脫氣方法2022/06/21
1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價格較貴,本法使用較少。2、加熱回流法這種辦法的脫氣效果較好。3、抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應
氣相色譜儀檢測中,尾吹氣會對分離測定的影響2022/06/20
氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進行檢測分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定時間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產(chǎn)生的訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。在使用氣相色譜儀檢測中,
氣相色譜儀升溫程序的意義究竟在哪里?2022/06/20
氣相色譜儀N階升溫程序的有效利用,既可以達到組分的有效分離,又可以縮短檢測的時間有利于提高儀器的工作效率。根據(jù)檢測經(jīng)驗在組分難以分離的溫度階段則可以設置較低的升溫速率,以便達到組分的有效分離。氣相色譜儀系強大的功能與高靈敏度檢測技術(shù)可廣泛應用于各種材料、氣體、氣味、殘留、煙包等相關(guān)指標的檢測。是檢測機構(gòu)、研究院所、包裝企業(yè)、食品醫(yī)藥等行業(yè)進行氣相色譜分析控制的選擇。在組分較易分離的溫度階段可以提高升溫速率使柱溫較快地達到終止溫度完成檢測過程。N的大小以滿足檢測需要為主,太多會增加不必要的儀器成本
使用氣相色譜儀過程中氣體純度低的影響2022/06/20
在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)
液相色譜儀常用的幾種脫氣方法2022/06/20
液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種:吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1MPa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價格較貴,本法使用較少。加熱回流法此法的脫氣效果較好。抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫
電力系統(tǒng)專用色譜工作站性能分析2022/06/20
GC-9560V4.0版電力系統(tǒng)專用色譜工作站是基于windowsXP系統(tǒng)開發(fā)的一代色譜工作站,是經(jīng)專業(yè)設計具有強大功能的實用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),其故障判斷符合的國家標準,數(shù)據(jù)采集采用24位高精度的USB接口數(shù)據(jù)采集卡,輸入范圍可達-2v~2v,分辨率1μV。主要性能如下:1、操作便捷:中文WIN9X,XP操作平臺,全中文的窗口界面以及實時操作提示和在線幫助,方便用戶學習使用。2、開放式數(shù)據(jù)管理:保存完整的相關(guān)設備信息以及分析結(jié)果數(shù)據(jù)信息。方便增加、修改、刪除,隨意調(diào)閱、檢索。檢索得到的分析結(jié)果數(shù)據(jù)可
氣相色譜分離條件的選擇影響因素2022/06/20
對一個混合試樣成功地分離,是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個方面:1.載氣對柱效的影響:載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴散系數(shù)Dm(g)上,它與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據(jù)速率方程:(1)渦流擴散項與載氣流速無關(guān);(2)當載氣流速u小時,分子擴散項對柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如N2、Ar,可使組分的擴散系數(shù)Dm(g)較小,從而減小分子擴散的影響,提高柱
淺析氣相色譜儀在使用電子捕獲檢測器時的要點2022/06/20
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。1、必須使用無水份和氧份的高純度的N2氣體純度必須大于99.99%以上,否則氣相色譜儀無法工作。2、使用前首先通氣一小時以上才能加溫。3、樣品濃度一般為10ppm至1ppb不宜過大。4、不能分析與Ni反應或使Ni形成揮發(fā)的化合物如氧氣性化合物如潮濕的鹵素,潮濕的硝酸,酸和氫氧化銨
液相色譜儀可有效分析食品中的添加劑含量!2022/06/20
液相色譜儀色譜柱的填料和流動相的組分應按各品種項下的規(guī)定。常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料,用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。在用紫外吸收檢測器時,所用流動相應符合紫外分光光度法。正文中各品種項下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、
淺析氣相色譜儀的調(diào)池平衡步驟2022/06/20
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的。色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質(zhì)譜檢測器等。氣相色譜儀的調(diào)池平衡調(diào)池平衡,實際是調(diào)熱導電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,調(diào)池平衡的
探討液相色譜儀的應用范圍和局限性2022/06/20
液相色譜儀的應用范圍液相色譜儀適于分析高沸點不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、不同極性的有機化合物;生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物;合成的和天然的高分子化合物等。它們涉及石油化工產(chǎn)品、食品、合成藥物、生物化工產(chǎn)品及環(huán)境污染物等,約占全部有機化合物的80%。其余20%的有機化合物,包括*性氣體,易揮發(fā)低沸點及中等分子量的化合物,只能用氣相色譜法進行分析。液相色譜儀的方法的局限性液相色譜法雖具有應用范圍廣的優(yōu)點,但也有下述局限性。1、在液相色譜法中,使用多種溶劑作為流動相,當進行分析時所需成本高
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