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液相色譜柱日常該如何維護？2022/08/31

液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器。液相色譜柱的日常維護：1、每次開機時，流速和柱壓要逐漸增加，突然迅速增加，會使柱床受到?jīng)_擊，引起紊亂，產(chǎn)生空隙2、在進樣前使色譜系統(tǒng)充分平衡，是否平衡可由基線加以判斷3、在進樣前，檢查色譜系統(tǒng)的各個接頭，通常由此能發(fā)現(xiàn)是否有漏液現(xiàn)象。如有漏液，空氣會從漏縫進入系統(tǒng)引起基線漂移，影響峰高和峰面積的重復(fù)性4、不要把柱接頭上得太緊，否則易損壞接頭螺紋，引起滲漏5、不要把柱子放在有氣流的地方或直接放到陽光下，氣流和陽光都會使柱子產(chǎn)生溫度梯度造成基線漂移；如果懷疑基線

高效液相色譜柱問題大全和解決辦法2022/08/31

1.液相色譜柱柱壓問題柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。1.1壓力過高：這是高效液相色譜在使用中***常見的問題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時，我們應(yīng)該分段進行檢查。（1）首先斷開真空泵的入口處，此時，PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果，液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下

液相色譜使用中樣品預(yù)處理注意事情2022/08/31

摘要：高效液相色譜具有分離效率高、分析速度快和應(yīng)用范圍廣等特點，特別適合于高沸點、大分子、強極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分離分析。目前，高效液相色譜已成為化學(xué)、生化、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離技術(shù)，是分析化學(xué)家和生物化學(xué)家手中用于解決他們面臨的各種實際分析和分離課題的工具之一。雖然，在檢測分析中使用了昂貴的、性能*的高檔精密儀器，但是，由于在樣品的前處理，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，樣品液的測定，分析中的污染，儀器常見故障等問題上的不注意，而引起大的系統(tǒng)誤差，使整個測定分析失敗。

色譜柱和柱色譜的比較2022/08/27

簡單的說色譜柱是一種硬件，而柱色譜則是一種技術(shù)，柱色譜法，又稱層析法，是一種以分配平衡為機理的分配方法。柱色譜概念：柱色譜是在一根玻璃管或金屬管中進行的色譜技術(shù)，將吸附劑填充到管中而使之成為柱狀，這樣的管狀柱稱為吸附色譜柱。使用吸附色譜柱分離混合物的方法，稱為吸附柱色譜。這種方法可以用來分離大多數(shù)有機化合物，尤其適合于復(fù)雜的天然產(chǎn)物的分離。分離容量從幾毫克到百毫克級，所以，適用于分離和精制較大量的樣品。在吸附柱色譜中，吸附劑是固定相，洗脫劑是流動相，相當(dāng)于薄層色譜中的展開劑。吸附劑的基本原理與吸

氣相色譜儀基線漂移過大解決辦法2022/08/27

氣相色譜儀剛開機，氣相色譜柱也是新買來沒用多久。氣相色譜儀基線漂移是正常的。基線飄逸如果過大是指比正常的基線飄逸標(biāo)準(zhǔn)要高并且沒有辦法穩(wěn)定下來。下面為大家講講氣相色譜儀基線漂移故障和解決辦法A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時，檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。2).檢查檢測器是否被污染，如果污染請進行清洗。3).檢查檢測器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。4).

如何提高液相色譜柱的柱效2022/08/27

液相色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標(biāo)，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下，液相色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。（1）降低移動相的流速,但會使分析時間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。（4）選用低粘度的移動相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。

怎么選擇液相色譜儀2022/08/27

液相色譜儀是實驗室常用的一種分析儀器，那么我們在液相色譜儀壞了的時候，如何選擇新的液相色譜儀呢？液相色譜儀廠家那么多，怎么******我們選擇的液相色譜儀的質(zhì)量呢？下面為大家介紹幾個方面。一、主要技術(shù)指標(biāo)******首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，***小檢測濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。***是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通*

毛細(xì)管色譜柱使用注意事項2022/08/26

在用氣相色譜儀做分析的時候，有一樣必須要***是毛細(xì)管色譜柱，同時也可以叫做毛細(xì)管柱或者氣相色譜柱。在安裝毛細(xì)管柱的時候，有時候由于我們的操作不當(dāng)，可能會導(dǎo)致造成理論塔板數(shù)降低或者峰型增寬或者拖尾，還有***是靈敏度降低或者分析樣品的時候?qū)е路蛛x效果不好等。在大多數(shù)情況下，毛細(xì)管柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的

氣相色譜儀不出峰原因和解決辦法2022/08/26

在氣相色譜儀的使用中經(jīng)常會出現(xiàn)這樣或那樣的問題，其中***常見的是有時候不出峰的問題。這個其實是個多方面的原因。******，看看是否有載氣。******，看看檢測器是否點燃。第三，色譜柱是否堵塞。第四，是不是保留時間太長，沒等到出峰時間。第五，樣品含量太低，沒達到檢出限。氣相色譜儀1進樣口汽化溫度太低，使得樣品不能汽化；2進樣口隔墊漏氣；3進樣針漏氣或者堵塞；4樣品瓶中沒有足夠的樣品以便進樣針能夠取得樣品，進樣口分流比不適合。5柱溫太低，樣品在柱中冷凝；6色譜柱與進樣口檢測器兩端連接漏氣或者堵

色譜柱的安裝和保存2022/08/26

色譜柱做為液相色譜儀的核心，是實驗分析的一種色譜耗材。色譜柱廠家眾多，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。每個廠家都有每一個廠家的色譜柱使用說明，但是萬變不離其宗。每一個色譜柱使用說明基本都是差不多的。色譜柱只有正確的安裝才能夠發(fā)揮******的柱效，那么如何正確的安裝色譜柱呢？下面為大家分析一下。色譜柱的安裝1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積，進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線，同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前，確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑

液相色譜儀和色譜柱相關(guān)知識2022/08/26

液相色譜法作為21世紀(jì)一種快速發(fā)展的應(yīng)用分析方法。在很多領(lǐng)域都能夠見到它的身影。21世紀(jì)人們對科學(xué)技術(shù)的發(fā)展越來重視，使得我們分析的對象也越來越復(fù)雜，分析要求也越來約高。液相色譜的強大***在于能夠滿足我們現(xiàn)在所分析的對象。高效液相色譜儀是在經(jīng)典液相色譜的基礎(chǔ)上，引入氣相色譜的理論和技術(shù)而發(fā)展起來的。在高效液相色譜中，流動相與組分之間有一定的親和力，分離過程的實現(xiàn)是組分、流動相和固定相三者間相互作用的結(jié)果，分離不但取決于組分和固定相的性質(zhì)，還與流動相的性質(zhì)密切相關(guān)，一般情況下，高效液相色譜儀的分

如何提高色譜柱的柱效2022/08/26

色譜柱的柱效能是評價色譜性能的一項重要指標(biāo)，混合物能否在色譜柱中得到分離，除取決于選擇合適的固定相外，還與色譜操作條件及色譜柱的裝填狀況等因素有關(guān)。在一定的色譜操作條件下，色譜柱的柱效可用理論塔板數(shù)或理論塔板高度來衡量。要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。（1）降低移動相的流速,但會使分析時間延長。（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也隨之減小。（3）減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。（4）選用低粘度的移動相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。（5）適

C18色譜柱使用注意事項2022/08/26

C18色譜柱是實驗室一種常見的反相液相色譜柱。，它以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料，因此有較高的碳含量和更好的疏水性，對各種類型的生物大分子有更強的適應(yīng)能力，適用范圍較廣，是高效液相色譜儀分析中******的色譜柱類型。在使用液相色譜C18儀柱過程中，須注意以下事項1、新C18色譜柱在使用前，須先用甲醇或乙腈試劑以20倍柱體積低流速沖洗，作用是使固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲?*****，使色譜柱的性能達到******狀態(tài)。具體操作是，將配制好65%的乙腈/水沖洗后，把色譜柱進口端連接在色譜儀上，出口端

氣相色譜儀保留時間靈敏度解決辦法2022/08/26

做過氣相色譜儀分析者都知道保留時間是表示樣品中的組分從進樣開始，至其濃度到達檢測器峰值的時間，代表各組分在色譜柱中的停留情況。待測化合物保留時間正常，但靈敏度降低，與進樣技術(shù)、進樣口狀態(tài)、系統(tǒng)氣密性、色譜柱污染、檢測器等有關(guān)。但很少是進樣口或載氣氣路漏氣導(dǎo)致，因為一般情況下載氣泄漏都會導(dǎo)致保留時間漂移。魯創(chuàng)儀器色譜工程師為你總結(jié)以下具體原因：1、如果是手動進樣，可能是進樣技術(shù)不佳導(dǎo)致，如果是自動進樣器進樣，則可能是進樣針吸取樣品體積變小導(dǎo)致；2、進樣針漏氣或堵塞；3、氫氣閥不穩(wěn)；4、進樣口溫度降

液相色譜儀分離條件的選擇和優(yōu)化2022/08/26

對于實驗室液相色譜儀大家都不陌生，我們在做分析時大部分采用國標(biāo)或行標(biāo)的測定方法，往往忽略了儀器在性能指標(biāo)、檢測限、重復(fù)性等方面的差異，所以存在用同樣方法和步驟檢測的結(jié)果有所不同，這點做過實驗化學(xué)分析的或多或少都有感受，這***要求我們對液相色譜儀器分離條件進行適當(dāng)?shù)倪x擇和優(yōu)化，已達到較為理想的實際分析結(jié)果。一.減少色譜柱柱內(nèi)展寬，提高柱效1、流動相：選用低粘度的流動相，有利于增大液相色譜儀分析樣品組分在溶劑中的擴散系數(shù)Dm，減少傳質(zhì)阻力。2、固定相：①粒度小，均勻，以減小渦流擴散和流動相傳質(zhì)阻力

C18液相色譜柱基礎(chǔ)常識2022/08/26

液相色譜柱中使用***多的***是C18色譜柱了，下面整理的有關(guān)C18液相色譜柱的基本維護對于剛接觸色譜柱的朋友也許有點小幫助。1.色譜柱的流向不能改變在我們常規(guī)思維中，色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循。可是，大家有沒有想過這個方向的作用是什么呢？為什么要標(biāo)示一個使用方向呢？其實色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的***是讓我們在使用中記住流動相從哪個方向流入色譜柱，那么這個流入段***是***先污染端。這樣***為我們?nèi)蘸缶S護或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵

液相色譜儀前沿峰和拖尾峰解決辦法2022/08/26

前沿峰的產(chǎn)生有以下幾點：1.色譜柱溫低--－不明白2.樣品溶劑使用不當(dāng)----－當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現(xiàn)前沿峰。例如，在反相色譜中用已腈做樣品溶劑，而流動相的洗脫力較弱時會出現(xiàn)前沿峰。3.色譜柱過載--------超載，未被保留的樣品在正常出峰時間前陸續(xù)出來，形成前沿峰4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰，即大峰前包埋了沒有分開的小峰5.柱死體積------不明白脫尾峰1.篩板堵塞----指色譜柱柱子兩頭的過濾篩板，如果堵塞，樣品***會在篩板部分受阻而形成時間延遲，

液相色譜柱操作使用問題2022/08/26

液相色譜柱在使用中***常見的問題***是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正常現(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高，可能的原因有如下幾點：1、液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染。2、色譜柱頭的填料被樣品污染。3、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結(jié)晶析出。4、流動相pH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。液相色譜柱解決辦法如下：1、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分

氣相色譜儀的分流進樣知識全解2022/08/26

分流進樣是毛細(xì)管氣相色譜的******進樣方式，適用于大部分氣體或液體樣品的分析，尤其對未知樣品或已知“較臟”的樣品，使用分流進樣系統(tǒng)，可有效保護毛細(xì)管柱，減少或避免色譜柱被污染的可能。該進樣方式的原理***是在進樣時被載入進樣口的樣品大部分被分流掉而沒經(jīng)過色譜柱，僅有少量的樣品進入毛細(xì)管柱，從而減小或避免色譜柱被污染的可能，有效保護毛細(xì)管色譜柱。但任何一項進樣方式技術(shù)上都有其辯證性，成都摩爾科學(xué)儀器有限公司色譜工程師根據(jù)多年經(jīng)驗總結(jié)出以下氣相色譜儀采用分流進樣具有以下優(yōu)缺點，以供同行們參考。一

液相色譜儀經(jīng)驗之談2022/08/26

液相色譜法應(yīng)用越來越廣泛，實驗室人員在使用液相色譜儀的時候難免會遇見一些不熟悉的東西，今天把多年來的液相色譜經(jīng)驗方法教給大家看看，希望能夠幫到你們。1準(zhǔn)備所需的流動相，配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液，用合適的濾膜過濾，超聲脫氣10min，并且注意在移動流動相一定不要劇烈晃動，否則容易生產(chǎn)氣泡。在操作全過程一定要避免氣泡對實驗的影響。2發(fā)現(xiàn)記錄基線波動，出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象，首先應(yīng)檢查檢測器流通池中是否有氣泡或者污染，如不是流通池引起，可等待氘燈穩(wěn)定，同時檢查儀器的接地是否良好，必要時，換上新的氘燈。儀器穩(wěn)定后方能