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摘要本標準規定了測定生活飲用水中18種消毒副產物的液液萃取/氣相色譜法。本標準適用于測定生活飲用水中的18種消毒副產物。

  【儀表網 行業標準】由上海市預防醫學會組織,上海市疾病預防控制中心、上海市環境科學院、上海城市水資源開發利用國家工程中心有限公司等單位共同起草的《生活飲用水中新型消毒副產物的測定 液液萃取/氣相色譜法》團體標準已完成征求意見稿。為保證標準的科學嚴謹和實用,現公開征求意見,歡迎社會各界對標準內容提出寶貴意見或建議。意見反饋郵箱:peisaifeng@scdc.sh.cn,截止時間2024年5月29日前。
 
  鹵乙腈、鹵代硝基甲烷、鹵乙酰胺等含氮消毒副產物(DBPs)等含氮DBPs多為非受控DBPs,較三鹵甲烷、鹵代乙酸等受控DBPs具有更強的細胞毒性、遺傳毒性,屬于新型DBPs。
 
  飲用水中鹵乙腈、鹵乙腈、鹵代硝基甲烷、鹵乙酰胺等新型DBPs普遍檢出,鹵代硝基甲烷中的一氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷在中國31個城市70個自來水廠中的檢出率分別為80%,7%,最高濃度分別為0.96、0.28 μg/L;鹵乙酰胺中的二鹵代乙酰胺在水中常被檢出,無錫自來水中鹵乙酰胺的濃度為0.02-1.19 μg/L;鹵乙腈中廣為檢出的是二氯乙腈、溴氯乙腈與二溴乙腈,濃度約為三鹵甲烷的1/3。
 
  現有《生活飲用水標準檢驗方法》GB/T 5750-2023不能滿足對新型DBPs飲水安全及風險監測的需求,亟需建立毒性較大、水中檢出頻率高的新型DBPs的檢測方法,尤其是一個可以同時測定多種物質的高通量、高準確性的檢測方法。
 
  本文件按照GB/T 1.1《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位:上海市疾病預防控制中心、上海市環境科學研究院、上海城市水資源開發利用國家工程中心有限公司。
 
  本標準規定了測定生活飲用水中18種消毒副產物的液液萃取/氣相色譜法。本標準適用于測定生活飲用水中的18種消毒副產物。
 
  當取樣體積為40mL時,本標準的方法檢出限分別為:二氯乙醛0.25µg/L、一氯一溴乙醛0.23µg/L、二溴乙醛0.21µg/L、三氯乙醛0.025µg/L、二氯乙腈0.028µg/L、一氯一溴乙腈0.029µg/L、二溴乙腈0.021µg/L、三氯乙腈0.016µg/L、二氯硝基甲烷0.046µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.019µg/L、二溴硝基甲烷0.017µg/L、三氯硝基甲烷0.026µg/L、二氯乙酰胺1.3µg/L、一氯一溴乙酰胺1.0µg/L、二溴乙酰胺1.2µg/L、三氯乙酰胺0.11µg/L、1,1-二氯丙酮0.29µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.049µg/L。
 
  最低檢測質量濃度分別為:二氯乙醛0.75µg/L、一氯一溴乙醛0.75µg/L、二溴乙醛0.71µg/L、三氯乙醛0.083µg/L、二氯乙腈0.093µg/L、一氯一溴乙腈0.097µg/L、二溴乙腈0.069µg/L、三氯乙腈0.053µg/L、二氯硝基甲烷0.15µg/L、一氯一溴硝基甲烷0.065µg/L、二溴硝基甲烷0.058µg/L、三氯硝基甲烷0.087µg/L、二氯乙酰胺4.3µg/L、一氯一溴乙酰胺3.3µg/L、二溴乙酰胺4.0µg/L、三氯乙酰胺0.36µg/L、1,1-二氯丙酮0.96µg/L、1,1,1-三氯丙酮0.16µg/L。
 
  原理:
 
  水樣中的含鹵消毒副產物,在酸性條件下(pH≤6)經液液萃取后,用毛細管氣相色譜柱分離、電子捕獲檢測器測定。以保留時間定性,內標法定量。
 
  儀器設備:
 
  1.氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器(ECD)、分流/不分流進樣口,柱溫箱具程序升溫功能。
 
  2.色譜柱:石英毛細管色譜柱,柱長60m×內徑0.32mm,膜厚0.25µm,固定相為5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,或其它等效色譜柱。
 
  3.電子天平:感量0.01mg。
 
  4.樣品瓶:60mL螺紋玻璃瓶,具聚四氟乙烯內襯墊瓶蓋。
 
  5.進樣瓶:2mL螺紋玻璃瓶,具聚四氟乙烯內襯墊瓶蓋。
 
  6.氣密性微量注射器:50μL,100μL,250μL,1mL。
 
  7.容量瓶:10mL,50mL。
 
  8.量筒:50mL。
 
  精密度和準確度:
 
  3家實驗室對純水和管網末梢水中的18個消毒副產物進行3個質量濃度(1.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L)的加標試驗,重復測定6次,純水加標相對標準偏差分別為1.2%~9.9%,0.5%~9.9%,0.6%~9.9%,加標回收率分別為78.1%~113%,70.0%~110%,69.3%~116%;管網末梢水加標相對標準偏差分別為1.0%~8.6%,0.6%~7.0%,0.6%~12%,加標回收率分別為72.7%~118%,70.0%~116%,70.3%~117%。
 
  質量保證和控制:
 
  1.每批樣品測試前應做空白試驗,空白測定值應低于方法檢出限。
 
  2.每20個樣品或每批次(少于20個樣品)樣品應至少分析一個實驗室空白,空白值應低于方法檢出限。
 
  3.工作曲線線性相關系數應大于或等于0.990。
 
  4.連續校準:每20個樣品或每批次(少于20個樣品)樣品應測定一個工作曲線中間點濃度的標準溶液,其測定結果與工作曲線該點濃度的相對偏差應小于20%,否則應重新繪制工作曲線。
 
  5.每批樣品應至少測定10%平行雙樣,樣品數量少于10個時,應至少測定一個平行雙樣,測定結果相對偏差應小于20%。
 
  更多內容詳情請見附件。

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