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上海譜元儀器有限公司
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重鉻酸鉀標準溶液的配制2022/04/26
重鉻酸鉀溶液作為紫外可見分光光度計光度準確度檢測的標準物質,早已被廣泛使用。但是,往往不同文獻介紹的濃度不同,且數據也稍有差別。(l)酸性重鉻酸鉀標準溶液配制方法將分析純重鉻酸鉀放在110℃烘箱內烘2h至恒重。取出后,放在干燥器內冷卻半小時。用準確度為萬分之一的天平稱O.6006g重鉻酸鉀,并加入o.Imol/L的硫酸溶液稀釋到lOOOmL,配制成濃度為o.060069/L的酸性重鉻酸鉀溶液。我國的雙光束紫外可見分光光度計計量檢定規程的附錄中規定,在光度準確度測試的標準溶液配制時,要求將重鉻酸鉀
設計用鎢燈(鹵鎢燈)注意事項2022/04/26
在設計用鎢燈(鹵鎢燈)作光源的儀器時,設計者特別要注意以下幾個問題:,特別要注重鎢燈電源的穩定性。鎢燈穩定性的測試首先要求用優于5X10-5的恒壓電源,來測試發光的穩定性。同時要測試燈的壽命。第二,鎢燈(鹵鎢燈)的功率有大有小,選擇鎢燈時,在吸收類的紫外可見分光光度計分析儀器中,選擇功率小者為好;一般的儀器用鎢燈,其額定功率為15~20W,最小的儀器用燈泡額定功率只有3W左右(特殊的便攜式儀器);在吸收類的分析儀器中,選擇小功率的燈泡為好(例如選擇15W),有利于鎢燈電源的設計。但在常規的紫外可
紫外可見分光光度計光度噪聲對分析測試誤差的影響2022/04/26
在光度分析中,特別在紫外可見分光光度計分析中,光度噪聲(PhotometricNoise)是影響比耳定律偏離的最主要因素之一。它是主要分析誤差的來源。目前,很多人都不注重儀器的光度噪聲,他們并不了解光度噪聲對分析測試結果有多大的影響。有的廠商甚至在樣本上不給出光度噪聲這個重要指標;’有些技術人員在測試光度噪聲時,有的只測15min,有的只測30min。這些都是值得注意的問題。紫外可見分光光度計的光度噪聲是分析誤差的主要來源之一,它主要影響或限制被測試樣濃度的下限。或者說紫外可見分光光度計的光度噪
用干涉濾光片的特征主峰位置來測試2022/04/26
我們用上海海光玻璃廠生產的干涉濾光片377★(自編號;廠給中心透過波長為377nm,帶寬15nm,中心波長的透過率為31%),對從德國進口的Specord紫外可見分光光度計、國產的730型紫外可見分光光度計及55W光柵單色儀等的波長準確度進行過測試,都得到了非常滿意的結果。具體作法是:將干涉濾光片377★分別放在Specord和730型紫外可見分光光度計的試樣池處(ssw光柵單色儀則放在入射狹峰前),分別將儀器的波長設置在300~450nm,從長波向短波進行波長掃描。
分光光度計的原理及特點2022/04/26
分光光度計就是利用分光光度法對物質進行定量定性分析的儀器。分光光度法則是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析。常用的波長范圍為:(1)200~400nm的紫外光區,(2)400~760nm的可見光區,(3)2.5~25μm(按波數計為4000cm~400cm)的紅外光區。所用儀器為紫外分光光度計、可見光分光光度計(或比色計)、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。為保證測量的精密度和準確度,所有儀器應按照國家計量檢定規程或本附錄規定,定期進行校正檢定。
紫外可見分光光度計在建材行業當中的使用2022/04/26
伴隨著科技的逐漸進步和社會的逐漸發展,讓紫外可見分光光度計也變得逐漸強大。在原有基礎上,經過技術改進,涉及到眾多行業,紫外可見分光光度計也被應用于建筑行業內的生產、材料檢測。就目前來看,選擇使用紫外可見分光光度計對建材檢測的技術已經十分成熟,可以有效地鑒別出建材的優與劣。一般來說,建筑行業中最重要的材料當屬沙子和鋼鐵,而對于沙子的檢測則至關重要。因為沙子中的氯離子含量的高低,直接影響著日后建筑的安全和使用壽命。使用紫外可見分光光度計,可以在最短的時間內,測定沙子中氯離子的含量是否符合標準。鋼鐵中
線性動態范圍的選擇2022/04/26
(1)線性動態范圍(LinearDynanicRange,LDR)的定義線性動態范圍可以定義為被分析試樣的吸光度Amax(保證相對誤差為1%時的吸光度)和被分析試樣的最小吸光度Amin(保證相對誤差為1%時的最小的吸光度)之間,不包括兩個端點(即Amax、Amin)在內的范圍。(2)線性動態范圍的重要性如果一臺紫外可見分光光度計的線性動態范圍很大,那么,它對很濃的試樣不需要稀釋、對很稀的試樣不需要濃縮,都能保證分析誤差達到1%的要求。這無疑是一臺好儀器。在日常的分析測試工作中,應該盡量避免對試樣
紫外可見分光光度計的適應性分析2022/04/26
紫外可見分光光度計的適應性,就是指紫外可見分光光度計能滿足使用要求的程度。紫外可見分光光度計適用性的主要內容是由技術指標所決定的。考慮適用性的原則應該是:能滿足使用要求,不必苛求。使用紫外可見分光光度計對不同試樣進行比對測試時,儀器的波長準確度很重要。但在一般的定量相對測量時,儀器的波長準確度就不是很重要。又如波長重復性,在發表文章時很重要,因為,人家如果重復不了你的數據,有時甚至你自己也重復不了你自己的數據是不行的。還有雜散光,在分析試樣較多、濃度較大時就很重要。因為,它限制被分析試樣濃度的上
認真選擇吸光度范圍的重要性2022/04/26
在不同的吸光度(A)范圍內測量,可引起不同的誤差。但是,吸光度(A)與試樣濃度(c)成正比;所以,不同的濃度范圍內測量,會引起不同的誤差。有時,在工作中往往忽視這個問題,例如,有人用一臺光度噪聲為土O.005的紫外可見分光光度計,來分析小于吸光度為O.005的樣品。結果造成,一是測試結果不穩定,二是結果比標準值小很多。后來,對樣品稍加濃縮,很快就得到了令人滿意的測試結果,所測得的數據,與標準值*一致。還有人使用一臺中檔偏下的紫外可見分光光度計分析食品中的添加劑,發現所測得的樣品含量總是偏低。原因
基線漂移的測試方法2022/04/26
紫外可見分光光度計冷態開機(關機2h后開機),預熱2h后,設置儀器的參數為:試樣和參比比色皿都為空氣;吸光度為o;光譜帶寬為2nm;掃描方式為時間掃描。連續測試一小時。取這一小時內,與最小值之差即是基線漂移。也有人取一小時內漂移線的包羅線之中線的最小值之差作為基線漂移,這種作法是可以的。有許多制造廠商采用測試lOmin或測試30min等的不同時間,來作為基線移的測試時間,這是不對的。因為,有的實驗,在lOmin內還未做完,你的儀的基線已經漂掉了,這怎么能保證分析測試數據的可靠性呢?30min的測
什么叫光解2022/04/26
所謂光解,是指試樣在紫外光的照射下,會發生化學反應。試樣的光解是從事紫外可見分光光度計的分析工作者會經常碰到的一個棘手的問題。如,某制藥廠生產,他們在用紫外可見分光光度計作質量檢驗時,將溶解在50%酒精中,測試波長選為347nm;結果發現很不穩定。每隔半小時測試一次,經過幾天的測試,數據始終在波動(始終向偏小的方向變化),根本無法穩定下來。最后,發現是試樣有光解作用,即在347nm的紫外光的照射下,試樣因為產生光化學反應,濃度一直在變化。因此,測試數據根本無法穩定下來。有些維生素類的藥物也會有光
分光光度計的光譜分布范圍分析2022/04/26
分光光度計的光譜分布范圍分析一般包括波長范圍為400~760nm的可見光區和波長范圍為200~400nm的紫外光區,不同的光源都有其*的發射光譜,因此可采用不同的發光體作為儀器的光源。鎢燈的發射光譜:鎢燈光源所發出的400~760nm波長的光譜,光通過三棱鏡折射后,可得到由紅、橙、黃、綠、藍、靛、紫組成的連續色譜,該色譜可作為可見光分光光度計的光源。氫燈(或氘燈)的發射光譜:氫燈能發出185~400nm波長的光譜,可作為紫外光光度計的光源。物質的吸收光譜:(1)如果在光源和棱鏡之間放上某種物質的
光度準確度與光譜帶寬的關系2022/04/26
光譜帶寬是紫外分光光度計分析誤差的主要來源之一。一般來講,目前國內外的紫外分光光度計的儀器研究者或制造者,在給出AA或TA時,都不講明在什么光譜帶寬(SBW)條件下測量。這個問題很值得探討,應引起廣大紫外可見分光光度計的研制者和使用者們的高度視。A.J.Owen在1988年指出:“吸光度測量的準確度,取決于儀器的SBW與樣的自然帶寬(NBW)的比率。”(自然帶寬被定義為吸收值的1/2處的吸譜帶寬度)。Knowles和A.J.Owen在大量實驗的基礎上指出:SBW/NBW≤O.1時,吸光度準確度可
影響基線平直度的主要因素2022/04/26
(l)濾光片或光學元件上有灰塵濾光片或光學元件上有灰塵,會產生散射,而引起基線平直度變壞。(2)濾光片未安裝好因為不同波段要采用不同的濾光片,所以濾光片切換時會產生噪聲,使基線平直度變壞。(3)光源(氘燈、鎢燈)切換時產生噪聲光源(氘燈、鎢燈)切換時產生的噪聲,一般在340~360nm出現,從而使基線平直度變壞。(4)基線平直度測試時掃描速度太快基線平直度測試時掃描速度太快,也會使基線平直度變壞。筆者對北京普析通用公司生產的紫外可見分光光度計TU-1901(編號:01-192-06-050)的基
紫外可見分光光度計波長準確度的測試方法(3)2022/04/26
用汞齊燈測試波長準確度因為汞齊燈燈管內充有Hg.Cd、Zn三種元素,其對應的特征譜線為:Hg-253.65nm;Cd-228.80nm;Zn-213.86nm、307.59nm。因此,汞齊燈多用來測試紫外區的波長準確度。具體操作方法與其他方法相同。用氦燈測試波長準確度Winsted報道,美國NBS用氦燈的388.86~1083nm的8條特征譜線來測試非記錄式的光譜儀器的波長準確度。具體操作方法也與其他方法相同。用測試分辨率的某些方法測試波長準確度例如,用苯蒸氣來測試紫外可見分光光度計的分辨率時,
雜散光與儀器學理論2022/04/26
雜散光是紫外可見分光光度計等光學類分析儀器的重要性能技術指標之一,它是光學類分析儀器分誤差的主要來源之一,它限制儀器對被分析樣品的濃度的上限。從儀器學理論來講,對于紫外可見分光光度計一般應該測試紫外區的雜散光。因為波長是能量的倒數,波長越短,其能量越大。所以,短波部分的雜散光非常重要。但是,我國過去的紫外可見分光光度計國家標準,曾規定用NaBr水溶液測試220nm處的雜散光,而NaBr的透光點在225nm處。測試點離透光點只有5nm。而科學家研究表明:測試點離透光點的距離應該是20~45nm。所
紫外可見分光光度計雜散光的測試方法2022/04/26
目前,國內外的紫外可見分光光度計研制者和使用者們,在雜散光的測試工作中,的測試方法是所謂“截止濾光法”(TheCutOffFilterMethod),或稱作“濾光片法”(TheFilterMethod)。主要是采用濾光片或濾光液來測試紫外可見分光光度計的雜散光。只有極少數的有時采用He-Ne激光器的632.8nm來測試雜散光。具體作法是:在離632.8nm土5nm處進行,測試,測出的數值就是雜散光。紫外可見分光光度計的雜散光測試步驟:儀器冷態開機,預熱半小時;如用“濾光片法”測試,則參比為空氣;
噪聲和掃描速度與儀器學理論2022/04/26
紫外可見分光光度計儀器的噪聲與掃描速度的關系值得我們深入研究。有使用者說某儀器好,因為它掃描速度快,但并不提其噪聲很大。這是不懂儀器學的表觀,因為從儀器學理論來看,噪聲和掃描速度是一對矛盾。掃描速度快:,就必然噪聲大,反之亦然。因為掃描速度與采樣間隔關系密切:掃描速度快,采樣數就少;掃描速度快,數據處理的計算就比較簡單。例如,采樣100次取平均值與采樣5次平均值,其結果的噪聲是大不相同的。可以肯定采樣100次的噪聲,比采樣5次的噪聲要小得多。掃描速度與基線平直度B,F(BaselineFlatn
國產原子吸收分光光度計的可靠性2022/04/26
目前,國產原子吸收分光光度計的可靠性,有喜有憂。總的來講,我國的火焰原子吸收分光光度計的可靠性,與國外產品相比相差無幾。但石墨爐原子吸收、分光光度計,特別是我國的高檔儀器普遍與國外產品存在較大差距,只有北京普析通用公司的TAS-990系列原子吸收分光光度計能與國外產品抗衡。TAS-990系列采用橫向加熱石墨爐,它具有縱向加熱石墨爐的原子吸收分光光度計不可比擬的優點;它在自動化程度、同時安裝的燈數(8燈)、火焰高度自動設定、安全保護系統、售后服務等很多方面,都優于國外同類同檔次的原子吸收分光光度計
藥典要求與儀器學理論2022/04/26
目前,有些紫外可見分光光度計等分析儀器的使用者,特別是藥品檢驗人員,經常盲目地要求用藥典規定的標準藥品來檢驗儀器性能技術指標的好壞,這是不妥當的。因為很多藥典規定的檢驗方法,沒有明確規定儀器的條件和藥品的配制條件。例如,藥典規定用Inm光譜帶寬的紫外分光光度計檢驗鈉、鉀的含量,但是,很多使用者的實踐證明,分析測試鈉、鉀的含量,用1nm光譜帶寬的紫外分光光度計是不合適的。這個問題要用儀器學的理論來解釋。根據儀器學理論,同一紫外可見分光光度計在同樣條件下,不同的光譜帶寬有不同的分析誤差。即任何物質都
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